第九章 环己烷-乙醇恒压气液平衡相图绘制 ghz.ppt

相平衡实验 环己烷—乙醇恒压气液平衡相图绘制 物理化学实验室 一、实验目的 1.测定常压下环己烷—乙醇二元系统的气液平衡数据，绘制101.325kPa下的沸点—组成相图。 2.掌握阿贝折射仪的原理和使用方法。 3.掌握水银温度计与大气压力计的校正与使用方法。 二、实验原理 溶液 达到气液平衡 y x 平衡蒸馏器 (T, p) p 气相组成 yB 液相组成 xB T 总组成为Z的混合物 恒温槽 混合物的气液相平衡 测定一系列z时的T、p、x、y数据，并以图示形式表达T、p、x、y之间的关系 ，即为气液平衡相图 p 气相组成 yB 液相组成 xB T 1.恒压气液平衡实验装置设计原理 冷凝 加热 液相 气相 组成分析 组成分析 温度计 压力控制 回流管 2. Ellis平衡蒸馏器的结构特点及工作原理 循环路径： 溶液 2 沸腾室 液体 + 蒸气 5 蛇管 6 温度计 液相 气相 7 温度计 9冷凝 11接收器 4 3 3. 气、液相组成分析 在一定温度下，纯物质具有一定的折射率，当两种物质互溶形成溶液后，溶液的折射率与其组成有一定的顺变关系。利用阿贝折射仪测定溶液的折射率，确定其组成 x, y。 本实验采用物理方法分析气液平衡后的气、液相组成。 阿贝折射仪测定液体折射率的基本依据 nⅡ ? nⅠ ? i i = 90o ? ＝?c nⅠ = nⅡsin? c ? 根据光的折射定律，入射角i和折射角? 有如下关系： 阿贝折射仪的基本光路 PI棱镜为毛玻璃，光线进入后发生漫射 折射角都落在临界角γc之内 具有临界角γc的光线穿出棱镜PII后射于目镜上，若将目镜的十字线调节到适当位置，就会见到目镜上半明半暗 折光仪上已经把γc读数 换算成n液的值 阿贝折射仪测定液体折射率视窗 波长为589.3nm的钠光D线在温度为t时所测液体的折射率 测定范围1.3~1.7 , 精度±0.0001 1.3800 1.3900 三、实验试剂与仪器 试剂：环己烷，乙醇 仪器：Ellis平衡蒸馏器，可控硅调压器，电压表，阿贝折射仪，超级恒温槽 四、实验步骤 （1）加入样品，溶液加至蛇管喷口下方1.5cm处。 （2）打开冷却水，水的流量适中，不要太急，防止水管脱落。 （3）加热，实验之初先打开加热开关和液相保温开关，气相保温不打开，待系统正常沸腾后再打开气相保温开关，通过调节加热电压，使冷凝液产生速度为每分钟60～100滴（加热电压不超过180V）。适当调节保温加热电压（注意液相、气相保温电压调节幅度不要大于0.5V/次，以防保温过量），使气相温度高于气液平衡温度0.5-1.5℃ 。 （4）待气液平衡温度恒定15min以上时，可认为已达到相平衡，记下T、p。 （5）关闭所有电源，待系统冷却后，取样，分别测气液相溶液折射率nx，ny 。 五、数据处理 平衡温度的确定 平衡温度的压力校正 相图绘制 ① 温度计示值校正 ? t示= t标－ t观 平衡温度的确定 毛细管直径不均匀和水银不纯 ? t露 = 0.000 16 n (t观－t环) ② 温度计露茎校正 未处于待测的温度 n= t观－t塞 t塞 t = t观+ ? t示+ ? t露 平衡温度的压力校正 正常沸点: 外压为101.325 kPa下的气液平衡温度 实验压力条件下 气液平衡温度 外压为101.325 kPa下 气液平衡温度 t t常 校正 平衡温度的压力校正 对于本实验用Ellis平衡蒸馏器测定的环己烷－乙醇系统，可以用经验关系校正(没有普适性)： 由大气压力计直接读出的压力数据，必须进行重力加速度、仪器固有误差以及温度校正。 相图绘制 环己烷—乙醇恒压气液平衡相图 标出实验点 提示： 标准数据作图 t常 xB yB 注意事项 冷凝水不能开得太大 防止液体暴沸 加热15-16分钟后，如果不出现气泡，可以摇晃一下架子 佩戴护目镜，人站在两个塞子旁边位置 温度恒定超过15min，记录温度、压力 关冷凝水，回收溶液 值日