不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱.PDF

第 19 卷第 4 期 色 谱 Vol. 19 No. 4 2001 年 7 月 CHIN ESE J OURNAL OF CHROMA TO GRAPHY J uly 2001 研究报告 不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱 唐意红 , 　朱道乾 , 　关亚风 ( 中国科学院大连化学物理研究所 , 辽宁 大连 116012) 摘要 :设计了一种零死体积的二通式柱尾结构和一种使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的储料池 ,研究了制备内径 在 0 5 mm～10 mm 的不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的方法。详述了以不同牌号、规格的反相 ODS 类固 定相制备的不同柱长的色谱柱的性能。通过折合板高/ 折合流速关系和不对称因子对柱性能进行了评价 ,结果表 明 ,该方法制备的色谱柱柱效达到理论值的 75 %以上、RSD 为 6 % ,稳定性也很好。将其应用于抗癫痫药物和氯苯 类化合物的分析 ,结果令人满意。 关键词 :填充毛细管液相色谱柱 ;柱制备 ;柱尾结构 ;储料池 ( ) 中图分类号:O658 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 2001 1 　前言 2 　实验部分 ( 　　不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱 内径为 2 1 　仪器与试剂 05 mm ～ 10 mm) 所采用的流动相流量在 20 ( ) 　　高压装柱泵 大连化学物理研究所仪器厂 为压 μ μ L/ min～50 L/ min , 多数商品泵的最低流量能够 μ 力源。 HPLC 系统由 Jasco PU1580 高压泵和 μ 满足这个要求。该柱还能与现有的 05 L 检测池 ( ) Jasco CE975 紫外可见检测器 JASCO , 日本 组成。 匹配 ,且机械强度好 ,操作简单 ; 同时它还保持了填 ( ) Valco 四通进样阀 V ICI ,瑞士 ,定量体积 500 nL 。 ( μ 充毛细管液相色谱 HPLC , 柱内径为 01 mm～ ( 不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的规格为 10 05 mm) 的溶剂消耗低、污染小、易于与其他检测方 cm ～38 cm) ×080 mm id ( SGE 公司 , 澳大利 法在线联用等优点 , 因而近年来取得了令人瞩目的 ) ( ) 亚 ,引出管为 012 mm id 027 mm o d 的石 发展[1 ] 。 ( )