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XYX-1000微库仑滴定仪
目录
概 述················································2
基本原理·············································2
技术指标··········································3
仪器简介··········································3
安装调试·······································5
S滴定池使用说明···································8
Cl滴定池使用说明·····································9
仪器操作说明·······································11
九.常见故障排除·······································12
十. 附录·············································· 17
第一章.概述
本仪器以WindowsXP操作系统为工作平台,仪器具有灵敏、快速、准确的特点,其友好的用户界面使分析人员操作更为简便。系统采用菜单式工作方式,所有操作条件,工作参数、测试结果均在屏幕上给出,实验曲线和积分均以图形方式显示,直观明了。
由于采用计算机控制微库仑仪,因此性能可靠,稳定性好,便于学习和使用,该仪器用于石油化工产品中微量硫的分析,广泛应用于石油、化工、科研部门。
第二章.基本原理
法拉第定律原理:在电解池中每通过96500库仑的电量,在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。用公式表示如下:
式中:
W ——析出物质的量,以克计算。
N ——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。
M ——析出物质的分子或原子量。
Q ——电解时通过电极的电量。
仪器原理:样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧,其中的硫或氯定量地转化为SO2或HCL。SO2或HCL被电解液吸收并发生如下反应:
SO2+H2O +I2 =SO3 +2H++2I- 或
HCL+Ag+=AgCl↓+H+
反应消耗电解液中的I2或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化,仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压。在电极上电解出I2或Ag+,直至电解池中I2或Ag+恢复到原先的浓度。仪器检测出这一电解过程所消耗电量,推算出反应消耗的I2或Ag+的量,从而得到样品中S或CL的浓度。
用已知浓度的标准样品或对照样品来标定仪器,调整仪器的工作状态,直到标准样品或对照样品的回收率在80%---120%之间时,即认为仪器已达到正常的工作状态。将未知浓度的样品注入裂解炉,根据标准样品或对照样品的转化率即可算出样品的浓度。
仪器原理如图(一):
图(一)
第三章.技术指标
一.测量范围:
S: 0.2-----5000ng/ul
Cl:0.3-----5000ng/ul
二.仪器准确度:
A:浓度为0.2-1.0 ng/ul的样品绝对误差:≤±0.2
B:浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差:≤10%
C:浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差:≤5%
三.仪器重复性误差:
A:浓度为0.2-1.0 ng/ul的样品绝对误差:≤50%
B:浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差:≤10%
C:浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差:≤5%
四.温度控制单元
控制范围及精度:室温-1000℃ ±2℃
功率消耗 ≤3000W
第四章.仪器简介
仪器由主机,温度气体流量控制单元(包括搅拌在内),进样器,电脑,打印机等组成。如图(二)(以合同内容和用户收到实物为准):
搅拌器是放置电解池的装置,外壳应保持良好的接地,避光和屏蔽。
温度气体流量控制单元为样品裂解所用裂解管提供热量并为样品燃烧提供载气和氧气。
图(二)
进样器能自动把样品注入裂解管中,它可以自由调节进样速度和距离,满足不同样品的分析要求。对固态样品和气态样品还分别有重油进样器和气体进样器,用户可根据不同的分析要求订购使用不同进样器。
主机是进行数据采集和分析控制的地方,是整个仪器的核心。要求有良好的接地。
电脑和打印机是对分析数据进行处理存贮并输出的设备。
另外仪器还有裂解管和电解池。裂解管简单结构如图(三):
图(三)
裂解炉是采用石英管的密闭式管状保温炉,炉子的高低位置可略加调整。仪器提供的三对K型热电偶插入裂解炉对应的孔穴,热电偶的另一端接到温控仪上。注意:热电偶必须完全插入到炉体正确位置(接
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