FCLHSGWHJBSc13001高温合金13种元素的同时测定电感耦合离子.PDF

FCLHSGWHJBSc13001 高温合金 13种元素的同时测定 电感耦合离子体质 谱法 F_CL_HS_GWHJ_B_Sc13_001 高温合金 13种元素的同时测定 电感耦合离子 体质谱法 1 范围 本推荐方法用电感耦合等离子体质谱法同时测定高温合金中的硼 鈧 镓 银 銦 锡 锑 镧 铈 铪 铊 铅和铋等13种元素的含量 本方法适用于高温合金中13种元素的测定 其测定范围见表1 表1 分析元素的测定范围 元素 测定范围 B 0.0003~0.01 Sc 0.00005~0.01 中 Ga 0.00005~0.01 Ag 0.00001~0.01 In 0.00001~0.01 国 Sn 0.00005~0.01 Sb 0.00005~0.01 La 0.00001~0.01 Ce 0.00001~0.01 分 Hf 0.00005~0.01 Tl 0.00001~0.01 Pb 0.00005~0.01 析 Bi 0.000001~0.01 2 原理 试样以适宜比例的盐酸 硝酸混合酸溶解 添加内标元素Rh或Re以校正仪器的 网 信号漂移并消除基体效应的影响 通过仪器参数的优化 获得最佳的测定条件 采用雾化进样 以基体匹配的标准加入法绘制工作曲线 运用数学校正法消除谱 线干扰 3 试剂 3.1盐酸(BV-III) 1.19g/mL 3.2硝酸 优级纯 1.42g/mL 3.3硼 B 标准溶液 0.1g/L称取0.5720g优级纯硼酸 HBO 溶解于水 3 3 移入1000mL容量瓶 以水稀释至刻度 混匀 3.4钪 Sc标准溶液 0.1g/L称取0.1000g纯钪 99.9%用20mL硝酸溶 解后移入1000mL容量瓶 以水稀释至刻度 混匀 3.5镓 Ga标准溶液 0.1g/L称取0.1000g纯镓 99.9%用20mL盐酸 1 1加热溶解完全 必要时可加1 2滴硝酸 煮沸 冷却后移入1000mL容量 瓶 以水稀释至刻度 混匀 3.6银 Ag标准溶液 0.1g/L称取0.1000g纯金属银 用 10mL盐酸溶解后 移入1000mL容量瓶 以水稀释至刻度 混匀 3.7铟 In标准溶液 0.1g/L称取0.1000g铟丝 光谱纯 用10mL盐酸 1 1 加热溶解 冷却 用氨水中和至有明显氨味 并过量 10mL移入 1000mL 容量瓶 以水稀释至刻度 混匀 3.8锡 Sn标准溶液 0.1g/L称取0.1000g纯锡 99.9%用 100mL盐酸 溶解后移入1000mL容量瓶 以水稀释至刻度 混匀 3.9锑 Sb标准溶液 0.1g/L称取0.1000g纯锑 99.9%用20mL王水溶 解后移入1000mL容量瓶 用盐酸 1 1 稀释至刻度 混匀 3.10镧 La标准溶液 0.1g/L称取 0.1180g光谱纯三氧化二镧 用 20mL 盐酸 1 1 溶解后移入500mL容量瓶 以水稀释至刻度 混匀 3.11铈 Ce标准溶液 0.1g/L称取0.1228g预先在750灼烧20min并在干