化验操作程.doc

取制样操作规程 方法提要 矿样经过合理采取具有代表意义的量，经过人工粗缩、烘干、再缩，然后经过研磨，通过规定的筛目后，以满足化验操作。 设备 自动取样机：定时、定量采样，安装在车间生产流程各段 磨样机：可定时，多个同时操作的磨样设备，熟识安全操作规程后，小心使用 取样机具体操作步骤 车间的采取与制备： 穿工衣，配戴安全帽，按规定时间进入车间提取自动取样机取的样，按顺序提取。发现取样机有问题，及时处理。提取试样过程中，要把尾、原、精矿样分开提取，以免混掺。取回试样后，如发现试样异常过多，可首先进行一次样桶内的精缩， 要求完全混匀后取舍。把留取的矿样小心倒入烘干专用的不锈钢盆中，放在烘样电炉上开始进行烘干处理。此时切勿离开制样间，以免试样烘干过热而产生异常。试样烘干后，冷却，倒入分类缩分台布。采取四分法，进行多次缩分。留取足够用量，小心倒入磨样盘。记好编号装入磨样机，拧紧磨样机压杆。此处要非常用力、小心，以免样盘因松动飞盘。盖好磨样机防护盖，旋转定时按钮。一般定时5-6分钟。按下启动按钮，开始磨样。启动时一定要凭声音等信息来判断磨样机运转是否正常。如不正常，必须立即停止。关闭磨样机电源，找专业人士进行维修。如启动正常，则在一分钟左右，侧向微开防护盖，检查样盘是否正常、有无试样飞溅。防护盖打开的程度以可以看到样盘为宜。磨样机停止运行后，按顺序取出样盘，按类别用专用的刷子、样铲、样袋将磨好的试样装入样袋。保证样袋干燥、整洁。 样袋书写按矿样不同分别填写。要求项目明确，字迹清晰，内容完整。 原矿测细度：把烘干、冷却后的原矿样，用架盘天平准确称取100克，小心倒入200目标准筛，于自来水中小水流反复冲洗，直到筛上为全部不能通过的矿样为止。然后小心将筛上量转移至烘干盆，于电炉上烘干、冷却后称量。计算筛下量，填写于样袋上。 入库及发货样的制备 锡入库：采样要求定点合理、分布均匀。采样量要有代表意义。取回后，首先粗掺。准确称取200克湿样放入烘干盆中，置于烘干箱内进行水分测定。其余试样进行人工反复搓、掺，根据试样量，一般进行搓、掺4-5次后进行一次四分法缩分，直到留够磨样量。然后放入烘干盆，放入烘干箱。在110度下烘干，其它操作同矿样。 铜发货：收到由发货专人送达的发货矿样后，首先根据塑料袋上的标注，填写样袋然后将矿样倒在缩分台布上。粗掺后采取1000-1500克左右装入烘干盆中放在低温电炉上进行烘干、冷却，测定水分。其余矿样用样铲进行搓、掺。有冰块、硬块要用锤子压碎，然后进行反复搓、掺、缩分，直到留下足够用量。装入烘干盆中置于烘干箱里，由收货方贴好封条后，接通烘干箱电源进行烘干。烘干后，冷却，按收货方要求先装一份粗样。其它矿样装入磨样机，开始研磨。操作同上。磨样完成后，装样袋要求填装三份，一份仲裁、一份收货、一份送达化验室，进行化验。 样桶、样盘等用品的清理：将矿样倒入烘干盆后，要将样桶以及垫布清洗干净、摆放整齐备用。磨过样品的样盘，装入少量锯末和水，再入磨样机，进行清洗处理。之后放在有余温的电炉上干燥处晾干备用。 块样的处理：对于粒度较大的矿样放入破碎机中破碎后再进行缩分处理，对于不能放入破碎机的较大尺寸矿样，要预先用锤子砸碎再入破碎机。其它操作同上。 铜化验操作规程 方法提要及测定范围： 试样经酸分解后，调节酸度，氟化氢铵掩蔽铁，在PH3.0-4.0的微酸性溶液中，铜离子（+2）与碘化钾作用游离出碘，再以淀粉指示，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，本法适用于矿石中0.5%以上的铜的分析。 所用药品：盐酸 硫酸 硝酸 淀粉 尿素 氨水 氟化氢铵 碘化钾 硫代硫酸钠标准液 硫氢酸钾 制备试剂： 硫代硫酸钠标准液：（制备见标准液制备） 淀粉溶液：称取0.5克可溶性淀粉置于400ml烧杯中，少量水调成糊状。将100ml沸水倒入其中，继续煮沸到透明。取下备用，务要现用现配。 硝—硫混酸：硝酸：硫酸=7：3体积比 分析步骤： 依含量称取试样于烧杯中 ，加15ml盐酸，加盖表面皿，低温加热到5-8ml 加25ml硝-硫混酸，加热到冒白烟 再加10-15ml硝-硫混酸，加热到溶解。 如若还有黑色残渣，可再加少许混酸处理，直到完全溶解。 然后低温加热至干，冷却，吹洗约20ml水， 加尿素0.1克摇动至溶解，加热至可溶解盐完全溶解。加热程度应保持一致。 流水冷却，加氨水至铁沉淀完全。 加氟化氢铵至铁溶解完全。此时的PH值约为3.5-4.0 吹洗杯壁，加2-3克碘化钾摇动，迅速用硫代硫酸钠标准液滴到浅黄 加淀粉溶液5ml继续用硫代硫酸钠标准液滴至蓝色消失 记录消耗的标准液体积 计算： 铜含量（%）=×100 锡化验操作规程 方法提要及测定范围 铝片还原碘量法，在盐酸溶液中，锡(4+)被还原为锡（2+），用碘标准液滴定，以淀粉为指示剂。由于锡（2+）不