农药残留检查法标准操作规程.doc

一、标准依据：《中华人民共和国药典》（201年版部） 二、范围：本标准规定了的检测方法和操作要求；适用于本企业检品采用的质量检测。 三、内容： 精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚60～90℃）1L分别含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。 2g），以下按上述供试品溶液制备法制备，即得供试品溶液。 测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，注入气相色谱仪，按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。 2. 22种有机氯类农药残留量测定法 色谱条件及系统适用性试验 分析柱：以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），验证柱：以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度240℃，检测器温度300℃，不分流进样，流速为恒压模式（初始流速为1.3ml/min）。程序升温：初始70℃，保持1分钟，每分钟10℃升至180℃，保持5分钟，再以每分钟5℃升至220℃，最后以每分钟100℃升至280℃，保持8分钟。理论板数按α-BHC计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 对照品贮备溶液的制备 精密称取表1中农药对照品适量，用异辛烷分别制成如表1中浓度，即得。 混合对照品贮备溶液的制备 精密量取上述对照品贮备溶液各1ml，置100ml量瓶中，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，即得。 混合对照品溶液的制备 分别精密量取上述混合对照品贮备溶液，用异辛烷制成每1L分别含10μg、20μg、50μg、100μg、200μg、500μg的溶液，即得（其中β-六六六、异狄氏剂、p，p’-滴滴滴、o，p’-滴滴涕每1L分别含20μg、40μg、100μg、200μg、400μg、1000μg）。 供试品溶液的制备 取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约1.5g，精密称定，置于50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入水10ml，混匀，放置2小时，精密加入乙腈15ml，剧烈振摇提取1分钟，再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氯化钠1g的混合粉末，再次剧烈振摇1分钟后，离心（4000转/分钟）1分钟。精密吸取上清液10ml，40℃减压浓缩至近干，用环己烷-乙酸乙酯（1:1）混合溶液分次转移至10ml量瓶中，加环己烷-乙酸乙酯（1:1）混合溶液至刻度，摇匀，转移至预先加入1g无水硫酸钠的离心管中，振摇，放置1小时，离心（必要时滤过），取上清液5ml过凝胶渗透色谱柱（400mm×25mm，内装BIO-Beads S-X3填料；以环己烷-乙酸乙酯（1:1）混合溶液为流动相；流速为每分钟5.0ml）净化，收集18～30分钟的洗脱液，于40℃水浴减压浓缩至近干，加少量正己烷替换两次，加正己烷1ml使溶解，转移至弗罗里硅土固相萃取小柱[1000mg/6ml，用正己烷-丙酮（95:5）混合溶液10ml和正己烷10ml预洗]上，残渣用正己烷洗涤3次，每次1ml，洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上，再用正己烷-丙酮（95:5）混合溶液10ml洗脱，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1ml，涡旋使溶解，即得。 测定法 分别精密吸取供试品溶液和混合对照品溶液各1μl，注入气相色谱仪，按外标标准曲线法计算供试品中22种有机氯农药残留量。 限度 除另有规定外，每1kg中药材或饮片中含总六六六（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC之和）不得过0.2mg；总滴滴涕（p，p’-DDE，p，p’-DDD，o，p’-DDT，p，p’-DDT之和）不得过0.2mg；五氯硝基苯（Quintozene）不得过0.1mg；六氯苯（Hexachlorobenzene）不得过0.1mg；七氯（Heptachlor）、顺式环氧七氯（Heptachlor-exo-epoxide）和反式环氧七氯（Heptachlor-endo-epoxide）之和不得过0.05mg；艾氏剂（Aldrin）和狄氏剂（Dieldrin）之和不得过0.05mg；异狄氏剂（Endrin）不得过0.05mg；顺式氯丹（Chlordane）、反式氯丹（trans-Chlordane）和氧化氯丹（oxy-Chlordane）之和不得过 0.05mg；a-硫丹（α-Endosulfan）、β-硫丹（β-Endosulfan）和硫丹硫酸盐（Endosulfan sulfate）之和不得过3mg。 【附注】 （1）当供试品中有农药检出时，可在验证柱中确认检出的结果，再进行定量。必要时，可用气相色谱-质谱法进行确证。 （2）加样回收率应在70%～120%之间。 第二法 有机磷类农药残留量测定法-色谱法 色谱