pH值测定法(二部)检验标准操作规程.docVIP

1. 目的：建立pH值测定法(二部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。 2. 依据： 2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版二部。 3. 范围：适用于所有用pH值测定法(二部)测定的供试品。 4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5. 正文： 5.1. 简述。 5.1.1. pH值是水溶液中氢离子活度的方便表示方法。pH值定义为水溶液中氢离子活度的负对数，即pH＝－lga。但氢离子活度却难以由实验准确测定，为实用方便，溶液的pH值规定为由下式测定： pH=pHs - 式中 E为含有待测溶液（pH）的原电池电动势，V； Es为含有缓冲液（pHs）的原电池电动势，V； k为与温度（t，℃）有关的常数。 k=0.059 16+0.000 198（t－25） 由于待测物的电离常数、介质的介电常数和液接界电位等诸多因素均可以影响pH值的准确测量，所以实验测得的数值只是溶液的表观pH值，它不能作为溶液氢离子活度的严格表征。尽管如此，只要待测液与标准缓冲液的组成足够接近，由上式测得的pH值与溶液的真实pH值还是颇为接近的。 5.1.2. 溶液的pH值使用酸度计测定。水溶液的pH值通常以玻璃电极为指示电极、饱和甘贡电极为参比电极进行测定。酸度计应定期进行计量检定，并符合国家有关规定。测定前，应采用下列标准缓冲液校正仪器，也可用国家标准物质管理部门发放的标示pH值准确至0.01pH单位的各种标准缓冲液校正仪器。 5.2. 仪器校正用的标准缓冲液。 5.2.1. 草酸盐标准缓冲液精密称取在54℃±3℃干燥4～5小时的草酸三氢钾12.71g1000ml。 5.2.2. 苯二甲酸标准缓冲液精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的苯10.21g，加水使溶解并稀释至1000ml。 5.2.3. 磷酸盐标准缓冲液精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷3.55g与磷酸二氢钾3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml。 5.2.4. 硼砂标准缓冲液精密称取硼砂3.81g(注意避免风化)，加水使溶解并稀1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳进入。 5.2.5. 氢氧化钙标准缓冲液：于25℃，用无二氧化碳的水和过量氢氧化钙经充分振摇制成饱和溶液，取上清液使用。因本缓冲液是25℃时的氢氧化钙饱和溶液，所以临用前需核对溶液的温度是否在25℃，否则需调温至25℃再经溶解平衡后，方可取上清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊，应弃去重配。 5.2.6. 上述标准缓冲液必须用PH值基准试剂配制。不同温度时标准缓冲液的pH值如下表。 ─────────────────────────────────────── 温度 草酸盐 苯二甲酸盐 磷酸盐标准 硼砂标准 氢氧化钙标准 ℃ 标准缓冲液 标准缓冲液 缓冲液 缓冲液 缓冲液(25℃饱和溶液) ─────────────────────────────────────── 0 1.67 4.01 6.98 9.64 13.43 5 1.67 4.00 6.95 9.40 13.21 10 1.67 4.00 6.92 9.33 13.00 15 1.67 4.00 6.90 9.28 12.81 20 1.68 4.00 6.88 9.23 12.63 25 1.68 4.01 6.86 9.18 12.45 30 1.68 4.02 6.85 9.14 12.29 35 1.69 4.02 6.84 9.10 12.13 40 1.69