06-地质样品有机地化测试重馏分石油饱和烃族组成质谱分析方法.PDFVIP

MV_RR_CNG_0399 地质样品有机地化测试重馏分石油饱和烃族组 成质谱分析方法 1. 地质样品有机地化测试重馏分石油饱和烃族组成质谱分析方法说明 编号 GB/T 18340.3—2001 名称 (中文) 地质样品有机地化测试重馏分石油饱和烃族组成质谱分析方 法 (英文) Organic geochemical measurements of geological samples— Method for hydrocarbon types analysis of gas-oil saturates fractions by mass spectrometry 归口单位 全国地质矿产标准化技术委员会岩矿测试标准物质和方法技术委员 会 起草单位 中国新星石油公司实验地质研究院、上海医药工业研究院、上海染料 研究所。 主要起草人 周锦南、王惠敏、刘德晨 批准日期 实施日期 替代规程号 适用范围 本标准规定了重馏分石油饱和烃族组成的质谱分析方法、定量计 算过程和分析精密度等。 本标准适用于重馏分石油(沸程范围 300 ℃～540℃)饱和烃馏分 中的7 种饱和烃及1 种芳香烃的烃族组成的定量分析。试样中应不含 烯烃，芳烃含量也要＜5 ％。 主要技术要求 是否分级 否 检定周期（年） 附录数目 2 出版单位 中国标准出版社 检定用标准物质 相关技术文件 地质矿产石油地质海洋地质局企业标准《重馏分油饱和烃族组成质谱 分析方法》 石油化工科学研究院《质谱法测定重馏分油饱和烃的烃类组成》分析 方法 备注 2. 地质样品有机地化测试重馏分石油饱和烃族组成质谱分析方法摘要 1 范围 本标准规定了重馏分石油饱和烃族组成的质谱分析方法、定量计算过程和分析精密度等。 本标准适用于重馏分石油(沸程范围300℃～540℃)饱和烃馏分中的7 种饱和烃及 1 种芳 香烃的烃族组成的定量分析。试样中应不含烯烃，芳烃含量也要＜5 ％。 2 方法提要 被测油样不经分离直接做质谱测定，得到该样品的混合质谱图。根据质谱数据算出各类 烃的特征峰组强度加和、样品的平均碳数以及正异构因子，按平均碳数和正异构因子选择合 适的逆阵系数。将各峰强加和与对应的逆阵系数相乘，并对结果做归一化运算，即可求得试 样中的链烷、一环环烷、二环环烷、三环环烷、四环环烷、五环环烷、六环环烷以及单环芳 烃共计8 种烃族的相对含量。烃族含量以体积百分数计。 3 仪器及设备 3.1 质谱计：扇形磁场质谱计或磁场-静电场双聚集质谱计。 3.2 进样系统：任何能升温至 125℃～350℃、无样品损失、无污染的样品汽化装置。可以是 储样罐，也可以是直接蒸发进样器，用后者并配合高速数据系统可做微量分析。 3.3 数据处理系统：能对谱图做数据实时采集、相加、相减、列表、作图等处理的质谱数据 系统。 3.4 微量注射器：1 μL、10 μL、和100 μL 。 4 试剂及材料 4.1 全氟煤油(PFK)或其他已知准确质量的参考物：质量数校准用。 4.2 正十六烷：仪器调节和校准用，色谱纯。 4.3 正己烷：溶剂，样品稀释和实验器具清洗用，分析纯。 5 分析条件 5.1 质量分辨率：≥500。 5.2 电子轰击能量：70 eV 。 5.3 电离室温度：250 ℃。 5.4 进样器加热温度：125℃～300℃。 5.5 质量扫描方式：指数扫描。 5.6 质量扫描范围：60u～420u 。 5 5.7 电子倍增器增益：≥10 。 5.8 离子通道真空度：≤1×10—3Pa 。 6 校准 6.1 仪器校准和分析等各项工作均应在仪器运转达到稳定时进行。 6.2 用 PFK(或其他已知准确质量的参考物)校准数据系统的质量标尺，使