吐温精制方法.docVIP

2、精制方法、步骤 （1）中和游离酸 作用：可降低聚山梨酯-80的酸值，调整皂化值。酸值说明聚山梨酯-80中游离脂肪酸的多少，酸值高，聚山梨酯-80质量差；皂化值表示聚山梨酯-80中游离脂肪酸和结合成脂的脂肪酸的总量的多少，皂化值高，间接说明聚山梨酯-80中游离的脂肪酸相对多。 精制方法：在水浴锅中先将聚山梨酯-80加热至50，加入无水碳酸钠。边加边搅拌，中和游离的油酸，再升温到60～80，搅拌保温4小时，静置使沉淀完全，静置，取上清液，保温压滤除去上清液中的不溶物。 2×粗品酸价×待精制样品量 =无水碳酸钠用量 1000 （2）脱水：聚山梨酯-80中含水量越高，越宜促进聚山梨酯-80中油酸脂水解。 实验方法：将中和游离酸后的聚山梨酯-80样品加无水氯化钙（约聚山梨酯-80量的3%）脱水，放置24小时后再压滤除去脱水剂。 （3）脱色：在搅拌下将聚山梨酯-80加热至80，加入聚山梨酯-80量约3%量的763#针用活性炭，搅拌，约经30分钟乘热过滤除去脱色剂，并滤至聚山梨酯-80液完全澄清。取样测定聚山梨酯-80的色泽，不得深于黄色10号标准比色液。 （4）灭菌：精制后的聚山梨酯-80瓶装、轧盖，115热压灭菌30分钟。|| 近几十年来， 虽然表面活性剂的精制方法较多， 如萃取-重结晶法、浊点析相法、Krafft 点结晶法、泡沫分离法、渗析和电渗析、固体吸附剂法、色谱法及新仪器法（程序化自动操作精制装置、三相萃取分离技术、WinsorIII 体系优化法［7］）等，但适合于大生产的精制方法主要以萃取-重结晶法和浊点萃取法为代表。 聚山梨酯80 的精制： 活性炭脱色 吐温80加热到60度左右，加炭吸附，以双层滤纸过滤三遍。 浊点萃取法 利用聚乙二醇类非离子表面活性剂的“浊点”特性进行聚山梨酯80 精制。考虑到聚山梨酯80 的浊点较高（约85℃），故首先于水相体系中加入适量电解质使其浊点降低，再采用乙酸乙酯萃取分离， 萃取液置旋转蒸发器中，于一定条件下回收并除尽溶剂后即得。 三相分离法 利用特定温度条件下，有机相/表面活性剂/水相存在三相平衡体系，进行聚山梨酯80 精制。此时，聚山梨酯80 的脂溶性杂质主要富集于有机相中，水溶性杂质主要富集于水相中，而相对纯度较高的聚山梨酯80 则主要富集于乳化相中。移取乳化层至旋转蒸发器中，80℃下旋蒸至无液体流出，即得。 合成司盘－20或失水山梨醇单月桂酸酯表面活性剂的生产工艺 [技术摘要] 先使山梨醇在酸性条件下脱水生成酐，然后进入酯化釜加入月桂酸充分混合后，再加入碱性酯化剂进行反应，反应一定时间后，结束反应时此产品可直接作为工业用；如需精制时可加入活性炭等脱色剂进行脱色、压滤，进入精制釜中进行漂白处理，即为产品，这种新工艺具有工艺过程简单，生产成本低，反应条件温和，容易控制，产品的杂质少，收率高，产品可广泛用作乳化剂、柔软剂、防静电剂、平滑剂、集束剂、分散剂、防雾剂、渗透剂、降失水剂等等。