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草酰氯与正十二烷基苯反应

实验操作1、烧瓶、搅拌子灯照烤干,加入无水氯化铝3g(0.0225mol),烧瓶连上滴液漏斗,置于低温反应浴中,于-20℃下抽真空充氮,换上氮气球,由滴液漏斗加入15mL DEC(1,2-二氯乙烷)。2、向滴液漏斗加入0.4mL草酰氯(0.635g,0.005mol),2.5mL DEC,缓慢滴入已冷却至-20℃的1中的溶液中,再用5mL DEC将残留溶液洗涤入烧瓶中。升温至0℃,搅拌2小时。3、降温至-15℃,向滴液漏斗中加入2.9mL正十二烷基苯(2.465g,0.0093mol),1.3mL吡啶(1.275g),2.5mL DEC,滴入烧瓶中,升温至-5℃,反应4小时。4、后处理略出现的问题1、第一次反应有大量十二烷基苯残留,未能接上草酰氯2、第三次反应副产物量太多,经过氢谱,猜测副产物为:希望改进的地方:1、适量增加无水氯化铝和草酰氯的投量,(反应当量:AlCl3 :草酰氯:十二烷基苯=2:1:2)2、由于DEC毒性太强,希望能更换一种溶剂。如二氯甲烷,CS2。3、文献中有说,温度高会导致副产物偏多,但文献中采用的温度为0~10℃,关于温度的控制,希望得到改进。

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