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材料分析测试方法复习摘要前言：材料现代分析测试方法：光谱分析、电子能谱分析、衍射分析与电子显微分析。第一章：X射线的物理学基础X射线衍射学：根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化相关的各种问题。X射线光谱学：根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 产生X射线的条件：1，以某种方式得到一定量的自由电子；2，在高真空中，在高压电场作用下迫使这些电子作定向高速运动；3，在电子运动路径上设障碍物，以急剧改变电子的运动速度。连续X射线谱：由波长连续变化的X射线构成，和白光相似，是多种波长的混合体。/由于极大数量的电子衍射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。 特征X射线谱：由有一定波长的若干X射线叠加在连续X射线谱上构成，和单色的可见光相似，具有一定波长。/当管电压等于或高于20KV时，则连续X射线谱外，位于一定波长处还叠加有少数强谱线，它们就是特征X射线谱。莫塞莱定律：（物质发出的特征谱波长与它本身的原子序数的关系）=K（Z-）式中：K和σ是常数。该定律是X射线光谱分析的基本依据，是X射线光谱学的重要公式。根据莫塞莱定律，将实验结果所得到的未知元素的特征X射线谱线波长，与已知的元素波长相比较，可以确定它是合种元素。相干散射：由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件。不相干散射：散射线分布于各个方向，波长各不相等，不能产生干涉现象。（X射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射X射线长的X射线，且波长随散射方向不同而改变。）光电效应：物质在光子作用下放出电子的物理过程。俄歇效应：K层的一个空位被L层的两个空位所替代的现象。X射线滤波片的选择规则：Z靶 40时，Z滤=Z靶-1；Z靶40时，Z滤=Z靶-2。阳极靶材料的选择规则：Z靶≤Z样-1；或Z靶Z样。多元元素样品，原则上是以含量较多的几种元素中最轻的元素为基准来选择靶材。第二章：X射线衍射原理X射线能揭示衍射晶体的结构特征取决于：A）X射线的衍射束方向反应晶胞的形状大小；B）X射线的衍射束强度反映了晶胞中的原子位置与种类。布拉格方程（相邻晶面间的衍射线干涉加强的条件）：2dsinθ=nλ式中,n为整数。物理意义：sinθ=λ/2d≤1? ?故有 d≥λ/2??即只有晶面间距大于λ/2 的晶面才能产生衍射。当相邻两束衍射波的光程差为波长的整数倍时，干涉加强。X射线衍射强度的影响因素：晶体结构；原子散射因子f；结构振幅；多重性因素（多重性因子P）；吸收因素；温度因素（温度因子）。第三章：多晶体X射线衍射分析方法X射线衍射方法按成像原理：劳厄法；周转晶体法；粉末多晶法。按记录方法：照相法；衍射仪法。底片的安装方法：正装法；反装法；偏装法。德拜法的样品制备：A)脆性材料→用碾压或研钵研磨获取；→粉末经过筛→退火去应力处理→试样塑性材料（金属，合金）→用锉刀锉出碎屑粉末。B)金属丝样品尽可能减少应力和避免形成织构，用腐蚀方法使之达到要求试样尺寸圆柱样品所采用的方法：（1）用细玻璃丝涂上胶水后，捻动玻璃丝黏结粉末。为获得足够多粉末，可多次涂胶水和捻动黏结粉末。（2）采用石英毛细管、玻璃毛细管来制备试样。将粉末填入石英毛细管或玻璃毛细管中即制成试样。（3）用胶水将粉末调成糊状注入毛细管中，从一端挤出2mm~3mm长作为试样。X衍射仪法样品制备：试样可以使金属、非金属的块状、片状或各种粉末。对于块状、片状试样可以用胶黏剂将其固定在试样框架上，并保持一个平面与框架平面平行。粉末试样用胶黏剂调和后填入试样架凹槽中，使粉末表面刮平与框架平面一致。试样对晶粒大小（1um~5um）、试样厚度、择优取向、应力状态和试样表面平整度等都有一定要求。第四章: X射线衍射方法的应用X射线衍射揭示的是晶体材料的晶胞大小、类型和原子种类与原子排列的规律，所以X射线衍射方法可以用来分析研究晶体材料的结构特征，从而进行材料的物相分析、测定单晶的取向以及多晶体材料取向变化产生的织构，可以通过衍射分析来精确测定晶格常数，可以通过测定材料中原子排列及镜面间距的变化来表征材料中应力状态。德拜照相法的系统误差来源：相机半径误差；底片伸缩误差；试样偏心误差；试样吸收误差。→采用精密实验最大限度地消除误差。为了消除试样吸收的影响，粉末试样做成直径0.2mm;为了消除试样偏心误差，采用精密加工的相机，并在低倍显微镜下精确调整位置；为了使衍射线条更加锋锐，精确控制试样粉末的粒度和处于无应力状态；为了消除相机半径不准和底片伸缩，采用偏装法安装底片；为了消除温度的影响，将实验温度控制在。衍射仪精确测定点阵常数，衍射线的角系统误差来源：未能精确调整仪器