工业助剂实习研究报告.doc

工业助剂主要包括纺织及染整助剂、造纸助剂、炼油及油品助剂、塑料助剂、建筑助剂等的类型、结构、作用原理、性能及应用。工业助剂原理及应用这门课由三部分组成，理论部分，实验部分以及参观实习。通过理论与实践的结合，我们对这门课有了更深的认识。 理论部分 理论部分是在课堂中完成的。张老师先为我们讲解了两章的内容，他上课时生动幽默，通过各种生活中的实际例子来进行讲解，引导我们积极思考，使我们认识到原来生活中也处处是学问。只要懂得发现问题，解决问题，我们也能成为一个博学的人。 接下来，老师让同学们自己讲解剩下的内容并回答同学及老师的提问。通过这种方式，我们体验到了当老师的乐趣。在准备讲解的内容的过程中，我们学会了如何去思考，如何去联想。这大大提高了我们的自主学习能力以及团队合作能力。通过同学及老师的提问，我们可以检测自己的学习成果，认识到不足，这对查漏补缺很有帮助。 总的来说，这种全新的上课方式是我非常喜欢的，对我的能力的培养很有帮助。 实验部分 课程期间我们做了两个实验，分别是固色剂的合成（南京理工大学实验室）和快速渗透剂的合成（南通大学）。 2.1固色剂合成实验 固色剂合成实验是在南理工的实验室中完成的，我们小组在组长的带领下自主完成了实验装置的搭建，反应物理论值的计算，溶液的配置以及最后的反应过程，成功合成了固色剂。 实验步骤： 第一步：取计量的工业DMDAAC单体加入到反应器中并配成初始单体溶液质量分数为40%-55%的反应溶液。 第二步：称取占反应单体DMDAAC单体质量1%-4%的引发剂过硫酸铵APS并配成0.05g/mL-0.35g/mL的引发剂溶液后加入到恒压漏斗中。 第三步：反应溶液温度升至60±5℃，搅拌下由恒压漏斗中均匀滴加过硫酸铵引发剂溶液，滴加时间为2.0-3.0h，引发剂滴加完后维持60±5℃温度继续反应3.0-4.0h（60±5℃条件下反应时间为6h时最佳）。 第四步：第三步保温后的反应溶液升温至70±5℃进行熟化2-3h，以进一步提高单体转化率，得到相对分子质量受控聚季铵盐固色剂DMDAAC，提高所的产品的有效成分与固色效果。 第五步：测定上述经熟化的产品特征粘度值以代表其相对分子质量大小，以溴标法测定产品中单体转化率。可控制合成得到特征粘度值为0.25-0.45 dL/g，单体转化率96.0%以上的PDMDAAC固色剂产品。 第六步：按照国标GB/T3920-2008及国标GB/T3921-2008中所涉及的方法，测定并比较不同相对分子质量大小PDMDAAC固色剂。 2.2快T合成实验步骤 快T的合成是在南通大学完成的，南通大学的师兄为我们详细讲解了快T合成的步骤以及原理，并在实验过程中给予了很多帮助。 2.2.1实验原理 快T合成反应分两步进行。第一步为酯化反应,即以顺丁烯二酸酐和异辛醇为原料，在催化剂作用下，合成顺丁烯二酸二异辛酯，其反应式为： 第二步为磺化反应，即向第一步反应产物中加入亚硫酸氢钠及相转移催化剂，其反应式为： 在酯化反应过程中还有副产物单酯生成： 快速渗透剂Ｔ是经过双酯磺化得到的，所以第一步生成的单酯需要中和，而中和生成的单酯钠盐可作为第二步磺化反应的相转移催化剂，反应式如下： 2.2.2实验部分 （1）实验药品 序号 药品 规格 产地 1 顺丁烯二酸酐 AR 沈阳试剂一厂 2 亚硫酸氢钠 AR 天津市塘沽鹏达化工厂 3 氢氧化钠 AR 天津市净化材料精细化工厂 4 异辛醇 工业品 ------ （2）实验步骤 第一步：酯化过程 将顺丁烯二酸酐和异辛醇按物质的量1.0:2.1比例的加入反应器中加热，待顺丁烯二酸酐全部熔化后，加入原料总质量0.5%催化剂。升高温度至140±2℃下进行反应1.5-2h，生成的水与带水剂共沸，冷凝后水经分水器分出，而带水剂返回到反应系统中。酯化反应结束后，用热水洗涤反应液（反应液温度70℃），分去水层，减压蒸馏除去异辛醇，向体系中加入氢氧化钠溶液中和生成的单酯，单酯钠盐可以不除去，直接作为磺化反应的相转移催化剂。 第二步：磺化过程 酯化反应后继续在反应器中加入与顺丁烯二酸酐等物质量的亚硫酸氢钠、蒸馏水，升温至102±2℃反应1.5-2.5h，生成的磺化产物静止分层，磺化废水滤出，加入一定量的乙醇、水，即得产品快速渗透剂T。 （3）合成路线 快T合成路线图如下： （4） 实验结果 ① 第一步酯化反应进行30分钟后，取样用KOH滴定，计算酯化率。 酯化率= 1—C样/C初 ， CKOH=0.1607mol/ml C样=CKOH*?VKOH*56.11/m样, C初=n顺丁烯二酸酐*2*56.11*10^3/m总 30分钟后，取样质量m