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第四章 色谱检测器 第一节 色谱检测器简介 1.检测器功能： 待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应电信号，经放大器放大后，由记录仪或微处理机得到色谱图，根据色谱图对待测组分进行定性定量分析。 色谱柱是色谱仪的心脏，而检测器就是眼睛，无论分离效果多么好，若没有好的检测器就看不到结果。 1）按原理可分为光学检测器（如紫外、荧光、示差折光、蒸发光散射）、热学检测器（如吸附热）、电化学检测器（如极谱、库仑、安培）、电学检测器（电导、介电常数、压电石英频率）、放射性检测器（闪烁计数、电子捕获、氦离子化）以及氢火焰离子化检测器。 2）按测量性质可分为通用型和专属型（又称选择性）。通用型检测器测量的是一般物质均具有的性质，它对溶剂和溶质组分均有反映，如示差折光、蒸发光散射检测器；通用型的灵敏度一般比专属型的低。专属型检测器只能检测某些组分的某一性质，如紫外、荧光检测器，它们只对有紫外吸收或荧光发射的组分有响应。 3）按检测方式分为浓度型和质量型。浓度型检测器的响应与流动相中组分的浓度有关，质量型检测器的响应与单位时间内通过检测器的组分的量有关。 4）检测器还可分为破坏样品和不破坏样品的两种。 (B)示差折光检测器(differentialrefractiveindexdetector) (C). 荧光检测器（fluorescence detector） 1.灵敏度(sensitivity)? 单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度,即响应信号对进样量的变化率：S=ΔR/ΔM.对于浓度型检测器,其响应信号正比于载气中组分的浓度C:R∝C.故可写作： R=ScC. 2.检出限(detection limit )? 检出限也称敏感度,是指检测器恰能产生和噪声相鉴别的信号时,在单位体积或时间需向检测器进入的物质质量(单位为g). 作业： 1.色谱监测器有哪些常见类型，工作原理是怎样的？ 2.描述监测器的性能指标有哪些？如何理解？ 在仪器稳定之后,记录基线1小时,基线带宽为噪音N,基线在1小时内的变化为漂移M.它们反映检测器电子元件的稳定性,及其受温度和电源变化的影响,如果有流 动相从色谱柱流入检测器,那么它 们还反映流速(泵的脉动)和溶剂( 纯度、含有气泡、固定相流失)的 影响.噪音和漂移都会影响测定的 准确度，应尽量减小. 是否灵敏度放大到越高越好? 检测限D(也叫敏感度-detectability ) 定义:为检测器二倍噪声的水平 噪音N, S↑ N↓ D越小越敏感 因此性能好的Det,不但灵敏度高 而且噪声要小 组分在Det中的信号必须大于Det本底信号(噪声)才能与噪声区别，规定:组分 信号至少为噪声的二倍, 才可定量。 检测限是检测器的主要性能指标,它表示检测器所能检出的最小组分 量,主要受灵敏度和噪声影响.D越小,表明检测器越敏感,用于痕量分析的 性能越好.在实际分析中,由于进入检测器的组分量很难确定(检测器总是处 在与气化室、色谱柱、记录系统等构成的一个完整的色谱体系中). 值得注意的是，分析方法的检测限除了与检测器的噪声和灵敏度有关外， 还与色谱条件、色谱柱和泵的稳定性及各种柱外因素引起的峰展宽有关。 3.最小检测量(linear range ) 定义:产生色谱峰高等于二倍噪声(2N) 时的进样量. ∵进样量为m时,流出峰高为h,记录仪灵敏度u1 (1)对浓度型Det (2)对质量型Det 4.最小检测浓度 指一定进样量m时,GC分析所能检测出的最低浓度 V -- 进样体积 气相色谱检测器性能指标最小检出量表达式的探讨 -大学化学，2008，23（1）。 5.线形范围 R∝C 定义:信号与进样量成正比的数量范围 即最大允许进样量与最小允许进样量之比. 线形范围宽:表示不管是含量高的组分或是微量 组分都能准确定量. △R △m ? 定量分析的准确与否，关键在于检测器所 产生的信号是否与被测样品的量始终呈一定的