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药物分析实验 实验一葡萄糖中一般杂质检查 【实验目的与要求】 1. 了解药物中一般杂质检查的项目目的和意义 2. 理解杂质限量的概念并掌握其计算方法 3. 掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属限量检查的基本原理和方法。【实验原理】杂质限量：即药物中杂质的最大允许量。 或 2. 一般杂质限量检查（1）氯化物的限量检查 氯化物与硝酸银在硝酸酸性溶液中作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，一定量的标准氯化钠溶液硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，中氯化物的限量。 Cl-+ Ag+ → AgCl ↓ （2）硫酸盐的限量检查 药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。 SO42- Ba2+ → BaSO4 ↓ （3）铁盐的限量检查 三价铁盐Fe2+，加硝酸煮沸5分钟，可使Fe2+ 氧化为Fe3+与硫氰酸盐在硝酸酸性溶液中生成硫氰酸铁配位离子红色，与一定量标准铁溶液用同法处理硫氰酸铁配位离子进行比色判断药物中的限量。 Fe3++ 6 SCN- → [Fe(SCN)6]3- （红色） （4）重金属的限量检查 重金属能与硫代乙酰胺或硫化钠在弱酸性pH 3~3.5）溶液中，作用生成硫化物，如铜、银、铅、镉、汞、砷、锑、铋、锡、锌、钴、镍等。在药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅又易积蓄中毒，故以铅为代表。 由于在弱酸性pH约3.5溶液中硫代乙酰胺水解，产生硫化氢，可与重金属离子作用，有色硫化物沉淀，与标准液按同法处理比。 CH3CSNH2 + H2O → CH3CONH2 + H2S ↑ Pb2+ + H2S → PbS ↓ + 2 H+ 【实验材料、试剂与仪器】 原料名称 规 格 用 量 葡萄糖 适量 稀硝酸 10 μg /m 标准氯化钠溶液 10 μg Cl-/m6 mL 硝酸银试液 0.1 mol/L mL 标准硫酸钾溶液 100 μg SO42-/ mL 2 mL 氯化钡溶液 25% 5 mL 标准铁溶液 0.01% 2 mL 硫氰酸铵溶液 30% 3 mL 标准铅溶液 l0 μg Pb/ mL 醋酸盐缓冲液 pH 3.5 稀焦糖溶液 适量 硫代乙酰胺试液 2 mL 50 mL纳氏比色管 【实验方法与步骤】 氯化物 取葡萄糖若干克（取用量按所提供的药品中杂质的限量计算，g）置50 mL纳氏比色管中，加水溶解成25(如溶液显碱性，可滴加硝酸使成中性)， 再加稀硝酸10 mL溶液如不澄清应滤过加水成约40 mL，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液(10 μg Cl-/ mL6.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加稀硝酸10 mL，加水成约40 mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0 mL，用水稀释成50 mL，摇匀，在暗处放置5，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试溶液不得比对照溶液更浑浊。 硫酸盐 取葡萄糖若干克（取用量按所提供的药品中杂质的限量计算，g），置50 mL纳氏比色管中，加水溶解成约40 mL (如溶液显碱性，可滴加盐酸使成中性)如溶液不澄清，应滤过加稀盐酸2，摇匀，即得供试溶液另取标准硫酸钾溶液(100 μg SO42-/ mL)2.0，置50 mL纳氏比色管中，加水成约40 mL，加稀盐酸2，摇匀，即得对照溶液于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5，用水稀释成50 mL，充分摇匀，放置10，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试溶液不得比对照溶液更浑浊。 铁盐 取葡萄糖若克（取用量按所提供的药品中杂质的限量计算，g）加水20 mL溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟放冷，50 mL纳氏比色管中加水稀释成45，摇匀，即得供试溶液另取标准铁溶液0.01%）2.0 mL，置另一50 mL纳氏比色管中加硝酸3滴，加水稀释成45，摇匀，即得对照溶液于供试溶液与对照溶液中，分别加入硫氰酸铵溶液(30 →100) 3，摇匀，同置白纸上，从比色管上方向下观察、比较，供试溶液不得比对照溶液。 重金属 取葡萄糖若干克（取用量按所提供的药品中杂质的限量计算，g），置50 mL纳氏比色管中，加水23 m溶解后，加醋酸盐缓冲液pH 3.5）2 mL，摇匀，即得供试品溶液。另取标准铅溶液 (l0 μg Pb/ mL)若供试液带颜色，滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使之与一致与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2 m50 mL纳氏比色管中，加水稀释成25 m。于供试溶液与对照溶液中分别加硫代乙酰胺试液各