食品药品行业无机样品前处理.pptVIP

无机前处理 一、无机前处理的目的 二、无机前处理的重要性 三、无机前处理所使用的传统设备 四、无机前处理所使用的现代化仪器 五、不需要前处理也能分析的仪器 无机前处理目的  ---重金属的检测 2010药典在原有基础上修订并增加了多种药品的重金属检查 国内食品安全问题不断，已经成为全社会最关心的问题之一 食品药品行业对重金属元素分析要求提高 重金属检测用到的先进仪器 AA,AFS,ICP-AES,ICP-MS 摘录 国际上先进的分析实验室都极为重视样品前处理工作，采样和样品前处理投入约占全部分析和数据处理投入的67%，样品前处理设备应该是独立的工作系统，而非分析仪器的一个附件。 因为分析仪器如ICP光谱仪的性能好坏，主要影响到分析结果.而样品前处理的情况则不仅会影响分析结果，还会影响到工作效率和操作的安全性。 无机样品前处理的重要性 样品前处理过程中的系统误差来源如下： （1）样品分解不完全。 （2） 待测元素挥发、被容器吸附或与容器材料作用而损失； （3）空气污染、试剂空白以及容器污染； 无机样品前处理误差解决方案 针对上述原因的误差，提供合适的无机样品前处理方案： （1）在分解样品时采用高效稳定的加热设备； （2） 选用封闭的系统而非开放的系统，消解彻底，污染减小； （3）干分解法中时采用高效干净的设备。 （4）选用干净无污染常规的加热设备； （5）采用高纯试剂，并尽量减少试剂的用量，能使试剂空白降至最低，例如用于湿化学分解的硝酸、硫酸和高氯酸等一类的液体试剂，可采用亚沸蒸馏，以提高试剂的纯度。 无机前处理所使用的传统设备 传统的电炉（因明火禁止使用） 电热板 高温马弗炉（时间太长，影响工作效率） LabTech 电热板的特点 独有的浇铸式布管 全方位的防腐处理 表面的防腐处理 控制箱体的防腐处理 电器元件的防腐处理 精确的控温方式----PID控温 电热板控温方式比较 电热板应用 GB/T5009.11—2003 食品中总砷的测定 方法： 1、饼干试样2.0g至50ml锥形瓶中， 2、加入20mlHNO3，1.5mlH2SO4，放置过夜， 3、置于电热板上消解3h， 4、加1mlHClO4加热0.5h 无机前处理使用的现代化仪器 DigiBlock（智能消解仪） AutoDigiBlock（全自动消解仪） 光波加热仪 微波消解仪 微波萃取仪 微波灰化、磺化仪 DigiBlock智能消解仪 环绕式加热 可编程 LabTech DigiBlock智能消解仪 DigiBlock智能iTouch控制模块 超大的真彩触摸屏 20段的程序升温功能，能实现图谱显示，可编辑、设定升温速率和保持时间， 高低温报警机制 多种语言操作界面，包括：汉语，英语，日语，西班牙语，俄语 支持SD存储卡，U盘等，方便用户导出处理实验数据 多用户管理模式，用于建立标准方法，可存储上万种方法。 iTouch控制模块运行程序 电热消解仪预处理样品 DigiBlock应用 仪器：S36-C、 聚四氟乙烯消解管TF-36 试剂：HCl ，HNO3，HF， HClO4 样品：六味地黄丸 步骤： 1. 称取样品0.3g于聚四氟乙烯消解管TF-36中，加入10mLHCl，插入消解孔中。 2. 设定消解仪温度为100℃，加热至样品剩余少量后取下冷却。 3. 加入5mLHNO3 、5mLHF、1mLHClO4 ，加盖。 4. 设定消解仪温度为150℃，升温加热约2h，冷却后开盖。 5. 升温到200℃，待冒浓白烟冒尽 6. 取下冷却，消解完毕 AutoDigiBlock全自动消解仪 全自动系统设计 自动添加试剂 自动升降 自动摇匀 自动定容 自动酸气排放 LabTech AutoDigiBlock的特点 1、孔间蒸发浓缩均匀，无需人为看护，大大减少浓缩、消解的操作时间 2、消解完后，可以直接定容 3、 SC-36消解管通过EPA 认证 自动添加试剂系统 自动升降、摇匀系统 自动定容系统 自动酸气排放系统 AutoDigiBlock应用 大米粉的消解（食用大米） 称样量0.5g 方法： 加硝酸12ml——摇匀——加高氯酸3ml——摇匀——下降——升温至90度——保持30min——升温至130度——保持60min——升温