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极谱法测定铅及铅合金中的微量锡 章连香 (北京矿冶研究总院，北京 100160) 摘 要: 建立了极谱法测定铅及铅合金中的微量锡的新方法。过氧化钠熔融试样后，用酸浸取，采用硫酸沉淀并分离铅。在盐酸(2.4 mol/L)-氯化铵(2 mol/L)混合底液中，锡在滴汞电极上产生良好的还原波。试验结果表明，该方法的相对标准偏差RSD小于2%，加标回收率为96.6%~103%。方法准确、可靠，在实际工作中已经得到很好的应用。 关键词：极谱法；铅；铅合金；锡；微量 中图分类号：O657.14 文献标识码： 文章编号： DETERMINATION OF TRACE TIN IN LEAD AND LEAD ALLOY BY POLAROGRAPHY ZHANG Lian-xiang (Beijing General Research Institute of Mining and Metallurgy, Beijing 100160,China) ABSTRACT: A new method was established for determination of trace tin in lead and lead alloy by polarography. Sample was melted by sodium peroxide, acid leaching, using sulfuric acid precipitation and separation lead. In hydrochloric acid (2.4 mol/L) - ammonium chloride (2 mol/L) mixed base solution, tin in the dropping mercury electrode produce good reduction wave. The relative standard deviation (RSD) less than 2%, the standard addition recovery is 96.6% ~ 103% in the actual sample test method, Method is accurate, reliable and has gained good application in practical work. KEY WORDS: polarography;lead;lead alloy;tin;trace 铅及铅合金主要用于蓄电池、电缆铅包皮、铅板、轴承合金等领域。为了提高合金的流变性，在冶炼过程中通常会加入相应量的锡[1-2]。如何准确定量合金中的锡一直是个难题。用来测定微量锡的方法有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) [3]、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法[4]等，但这些方法要求人员素质高和设备昂贵，要普及使用显然有一定的难度。对于锡含量较高的样品通常采用碘酸钾滴定法测定[5]。极谱仪的操作相对简单，仪器也相当普及[6]，但要用极谱法测定铅及铅合金中的微量锡，由于铅的起波电位和锡的起波电位几乎重叠，要准确定量就得把铅和锡分离。实践证明采用分离铅的方法准确定量锡是切实可行的。 1试验部分 1.1仪器与试剂 示波极谱仪-JP303(成都仪器设备厂)：配备三电极，其参比电极为饱和甘汞电极。其主要最佳工作参数选择见表1。 表1 极谱仪最佳工作参数 Table 1 The optimum working parameters of polarograph 项目 参数范围 参数选择 导数阶数 0~2 2 量程/10e nA e=0~4 3 扫描次数 1~8 2 扫描速率/(mV﹒s-1) 50~1 000 400 起始电位/mV -4 000~4 000 -300 终止电位/mV -4 000~4 000 -800 静止时间/s 0~999 5 乙二胺四乙酸二钠 混合底液：称取110 g氯化铵溶于水中，加200 mL盐酸，移入1 000 mL容量瓶中，以水定容，摇匀； 锡标准储备溶液(1 mg/mL)：称取1.000 0 g金属锡(99.99%)，置于250 mL烧杯中，加50 mL盐酸(1+1)，低温加热溶解完全，冷却，移入1 000 mL容量瓶中，用盐酸(1+1)定容，摇匀； 锡标准溶液(100 μg/mL)：移取100.00 mL锡标准储存溶液于1 000 mL容量瓶中，以盐酸(1+1)定容，摇匀； 实验用水为二次去离子水；其余试剂均为分析纯。 1.2试验方法 称取0.3 g(精确至0.000 1 g)