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高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺含量 High-performance liquid chromatography (HPLC) in melamine milk powder content 系别：环境工程系 专业名称：食品营养与检测 班级：101 姓名：贺斌 学号:08 摘 要 目的：测定奶粉中三聚氰胺的含量。方法：采用甲醇-0.02mol/L硫酸铵（体积比 4：96）为流动相，流动相溶解样品， Hedera 5-C8（4.6×250mm，5μm）柱(江苏汉邦科技)分离,235nm检测。结果：线性范围为 26.24ng～ 2099.2ng(r=0.9999,n=9),平均回收率为 96.82%，RSD=1.57%（n=9）。结论：该方法奶粉中三聚氰胺的含量结果稳定，重现性好，可操作性强,适用于奶粉中三聚氰胺的定性定量检测。 关键词：三聚氰胺；奶粉；HPLC ABSTRACT Objective: to determine melamine milk powder in the content. Methods: using methanol - 0.02 mol/L ammonium sulfate (volume but 6 than) as mobile phase, the current phase solubility samples, Hedera 5 - C8 (4.6 x 250mm, 5 muon m) column (jiangsu chamberlain overseas technology) 235nm detection separation,. Results: the linear range for 26.24 ng ~ 2099.2 ng (r = was 0.9999, n = 9), and the average recovery was 96.82%, RSD = 1.57% (n = 9). Conclusion: this method melamine milk powder in the content, the results are stable good reproducibility, the maneuverability is strong, applicable to commercial melamine qualitative and quantitative detection. Key words: Melamine; Milk powder; HPLC 目录 1 实验 1.1 仪器和试药 1.1.1 仪器 1.1.2 试药 1.2 色谱条件 1.3 对照品溶液的配制 1.4 供试品溶液的制备 2 结果与讨论 2.1 线性和定量限 2.2 精密度考察 2.3 重复性考察 2.4 加样回收考察 2.5 样品测定 2.6 讨论 2.6.1 波长选择 2.6.2 流动相选择 2.6.3 样品提取溶剂选择 2.6.4 样品提取时间选择 2.6.5 样品提取方法选择 2.6.6 与国标法的比较 3 参考文献 1 实验 1.1 仪器和试药 1.1.1 仪器 高效液相色谱仪 LC310 包括 LC-P100高压恒流泵，LC-UV100紫外检测器，LC-C0100柱温箱， LC-WS310液相色谱工作站，均为江苏天瑞信息技术有限公司产品，电子天平（赛多利斯），超声波清洗器（张家港神科超声），紫外分光光度计（上海精密），精密酸度计（上海精科），超纯水机（南京易普易达）。 1.1.2 试药 磷酸二氢钾、磷酸、硫酸铵、柠檬酸、醋酸、醋酸铵，氨水，三氯乙酸，均为分析纯；辛烷磺酸钠、庚烷磺酸钠，均为色谱纯；甲醇、乙腈（色谱纯，美国 Tedia 公司）；水（超纯水，自制）。三聚氰胺对照品从上海安谱公司购买，供含量测定用。奶粉市场购买各品牌。 三氯乙酸溶液（1％）：准确称取 10 g三氯乙酸于 1L容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀。 氨化甲醇溶液（5％）：准确量取5 mL氨水和 95mL甲醇，混匀后备用。 阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60mg，3mL。使用前依次用 3mL甲醇、5 mL水活化。后备用。 1.2 色谱条件色谱柱 Hedera 5-C8（4.6×250mm，5μm）(江苏汉邦科技)；流动相：甲醇 — 0.02mol/L硫酸铵（体积比 4：96）（使用前用孔径为 0.45μm的微孔滤膜滤过），流速： 0.4 ml/min，检测波长：235nm，柱温：26℃， 进样量：10μL。在此色谱条件下按三聚氰胺的峰计算均在4000以上，且能到达基线分离。 1