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辅酶催化法合成安息香 ——不同实验方式对合成安息香产率的影响 姓名：吴嘉琪 学号：201104011174 班级：制药试点11—1 指导老师：田燕 摘要 本实验以苯甲醛为原料，VB1为催化剂，利用缩合反应合成安息香。采用单因素实验法，寻找不同实验方式对反应产率的影响。第四种实验方式下安息香 产率最高，达到15%，为最优的实验方式。最后测IR谱确定结构。测熔点确定纯度。并且以VB1为催化剂，反应条件比较温和，无毒且产率高，有重要的环保意义。 关键词： 苯甲醛 安息香 实验方法 VB1催化 产率 第一章 前言 1.1安息香简介 安息香（英文：Benzoin）又称苯偶姻、二苯乙醇酮、2-羟基-2-苯基苯乙酮或2-羟基-1,2-二苯基乙酮，是一种无色或白色晶体，可作为药物和润湿剂的原料，还可用作生产聚酯的催化剂。安息香由两分子苯甲醛在热的氰化钾或氰化钠的乙醇溶液中通过安息香缩合而成安息香可用于配制止咳药和感冒药还可制成局部用药。等级较好的安息香提取后用于生产香皂、香波、护肤霜、浴油、气溶胶、爽身粉、液体皂、空气清新剂、织物柔顺剂、洗衣粉和洗涤剂等日用化学品[1]。安息香配剂用作吸人剂, 可减轻粘膜炎、支气管炎等上呼吸道病症。安息香还是一种主要的食用香精[2]人们用氰化钠催化生成安息香，芳香醛在氰化钠（钾）催化下，分子间发生缩合生成二苯羟乙酮或称安息香的反应称为安息香缩合。很多用辅酶催化法合成安息香，维生素B1又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用。维生素B1反应条件温和、产率高PH达到9-10,并3分钟内颜色不褪。 3、加几粒沸石，将混合物置于水浴上温热75min左右。 4、水浴温度保持在75-77℃（且不可加热至沸腾），反应混合物呈桔黄（红）色均相溶液。 5、将反应混合物冷至室温，析出浅黄色结晶。冰浴中降温使结晶完全。 6、抽滤。粗产物用95%乙醇重结晶。 7、测熔点，与文献值对照。 3.常温法顺序一 在100ml圆底烧瓶中，加入1.8gVB1，15ml 95%的乙醇， 2mol/LnaOH，15ml苯甲醛，加热回流75min（水浴）。其他步骤同上。 4.常温法顺序二 室温下，100ml圆底烧瓶中，加入1.8gVB1， 15ml95%的乙醇和15ml苯甲醛，混合后慢慢滴加2mol/LnaOH，使反应液PH达到9-10，并3分钟内颜色不褪，摇匀反应液，加热回流75min（水浴）。其他步骤同上。 2.3熔点的测定 （1） 毛细管封口 将准备好的毛细管一端放在酒精灯火焰边缘， 慢慢转动加 热，毛细管因玻璃熔融而封口。 （2） 样品的填装 将少量研细的样品置于干净的表面皿中，聚成小堆，将毛 细管开口的一端插入其中，使样品挤入毛细管中。将毛细管开口朝上，投入准备好的玻璃管中，让毛细管自由下落，重复几次，把样品添加均匀密实使装入的样品高度为2~3mm. （3） 测定熔点 用酒精灯在提勒管支管下端加热，使浴液进行热循环，保证 温度计受热均匀。开始加热时控制温度每分钟上升5摄氏度左右，待温度上升到距熔点15摄氏度左右时，调节火焰控制温度在每分钟上升1摄氏度左右。当样品开始塌陷时表示开始融化，当样品成透明溶液时表示完全融化。记录始熔和全熔时的温度，即为该样品的熔点。调节H时，溶液一定要摇匀，并且三分钟内不 图2 安息香样品的IR谱图（波数cm-1） 第四章 结果与讨论 4.1结果总述 由实验原始数据可知，先加入苯甲醛后调节pH得到的产品更多；常温法比冰浴得到的产品多。辅酶催化法合成安息香最好的方法是采用冰浴法顺序四。 4.2结果分析 顺序二比顺序一得到的产品多可能是因为加入苯甲醛后再调节pH所得的pH更准确，而顺序一是后加苯甲醛，此时pH已经发生变化，故影响产率。 实验1由于控温不当和调节pH所耗时太长，所得产品太少且纯度也不高；实验2比较正常；实验3调好pH后由于取苯甲醛受阻，未能立即加入苯甲醛进行实验，所以产率也不高；实验4是最后一天做的，此时NaOH溶液可能浓度有所改变，不仅所需量增大，加入时耗时也长，故产率也不理想。 4.3讨论与心得 本次实验应为单一控制变量实验，实验1和实验2、实验3和实验4应各只有加料顺序不同，而实验1和实验3、实验2和实验4应各只有温度不同（冰浴和常温的不同）。但实验过程中，我们没有控制好变量。比如实验1和实验2保温温度不同，由于实验1温度太高影响产品产率和质量，进行实验2时保温温度适当降低了；实验3和实验4不是同一天做的，但NaOH是同一天配置的，做实验4时该溶液浓度已变。其次我们操作不够规范。对于本次实验我比较满意的是流程安排还算合理，在实验中漫长的等待时间里我们做了下一组实验的准备工作，在做最后一组实验时我们测了已得到产品的熔点等，因此节