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碘 量 法 利用I2的氧化性和I-的还原性建立的滴定分析方法 I2 较弱的氧化性 中等程度的还原性 （一）直接碘量法 利用I2的弱氧化性质滴定还原性物质， 可测：S2-，SnO22- ，S2O32-，SO32- ，AsO33-等 酸度要求：弱酸性，中性，弱碱性(pH小于9) 强酸性介质：I-发生氧化反应； I- I2 （CV）Na2S2O3 氧化物 I2 （CV）Na2S2O3 I2 + 2Na2S2O3 ═ Na2S4O6 + 2NaI 酸度要求：中性或弱酸性 强酸性介质：S2O32-发生分解导致终点提前； I-发生氧化导致终点拖后 碱性介质： I-与S2O32-发生副反应，无计量关系 （三）碘量法误差的主要来源 1．碘的挥发 预防： 1）加入过量KI — 助溶，防止挥发 增大浓度，提高速度 2）溶液温度勿高，室温 3）碘量瓶中操作（磨口塞，封水） 4）滴定中快滴慢摇 2．碘离子的氧化（酸性条件下） 预防： 1）控制溶液酸度（勿高） 2）避免光照（暗处放置） 3）I2完全析出后立即滴定 4）除去催化性杂质（NO3-，NO，Cu2+） （四）标准溶液的配制与标定 1．Na2S2O3溶液 A．配制： Na2S2O3· 5 H2O 不稳定原因 a．水中溶解的CO2易使Na2S2O3分解 S2O32- + CO2 + H2O ═ HSO3- + HCO3-+ S↓ b．空气氧化：2S2O32- + O2 ═ 2SO42- + 2S↓ c．水中微生物作用： S2O32- ═ SO32- + S↓ 配制方法： 煮沸冷却蒸馏水，加入Na2CO3使 pH=9~10，0.02g/100ml，放置7~8天，过滤标定 B．标定 K2Cr2O7基准物标定法（ KIO3、KBrO3) 2．碘标准溶液 A．配制: 避光，防止I-→I2（不可用分析天平称） 2．碘标准溶液 （五）淀粉指示剂 加入时间： 直接碘量法—滴定前加入（终点：无色→深蓝色） 间接碘量法—近终点加入（终点：深蓝色消失） 变色原理： 注：间接碘量法中淀粉指示剂过早加入，强烈吸附 I2，造成终点拖后 ①T升高，灵敏度降低。50℃时只有25℃时的1/10； ②有醇类存在灵敏度降低。50%的乙醇溶液中无蓝色出现；③I- 多，灵敏度高。 [I-]≥4×10-5mol/l，[I2] ≥10-5 mol/L出现蓝色；④酸度（pH值），在弱酸性溶液中最为灵敏； pH ＜2 淀粉水解成糊精，遇I2显红色； pH ＞9 淀粉与IO-不变蓝色；⑤淀粉-I2随时间延长，稳定性加固，变色不敏锐，故在接近终点时加入。⑥大量电解质存在，能与淀粉结合而降低灵敏度。 要求：室温、无醇、[I-] 、弱酸性、接近终点时加1ml 第五章 Ⅰ 铬鞣液中Cr2O3含量的测定 一、概述 铬含量：Cr2O3 g/L 或 Cr2O3 % 测定铬含量的方法——碘量法 二、Na2O2法测定原理 Cr3+ Cr（OH）3 NaCrO2 Na2CrO4 Cr2O72- I2 Cr3+ （CV）Cr3+ （CV） Na2S2O3 在碱性介质中： Cr3+ Cr6+ 为什么