不完全消解石墨炉原子吸收法测定啤酒加工助剂中的铅(耿迪).docVIP

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不完全消解石墨炉原子吸收法测定啤酒加工助剂中的铅(耿迪)

不完全消解石墨炉原子吸收法测定助剂中的铅 耿迪 李宾学 四平金士百啤酒股份有限公司研发中心 136001 [摘 要] 对10种加工助剂中铅含量的检测进行了研究,确定了前处理方法和铅的测定条件,采用不完全消解法处理样品、标准加入法制得曲线、多步斜坡升温程序可得到满意的检测结果。 [关键词] 不完全消解法 石墨炉 加工助剂 铅 铅属于持久性污染物,在自然环境中不能为生物代谢所分解。铅对人体内大多数均有危害,特别是损伤骨髓造血系统、神经系统和肾脏Mettler Toledo公司。 1.1.2材料与试剂 进厂加工助剂;硝酸、氢氟酸,优级纯;硝酸镁、硝酸钯,光谱纯,10000μg/L,美国珀金埃尔默仪器有限公司;铅标准溶液,1000μg/mL,国家标准物质研究中心;曲拉通X-100,百灵威科技有限公司;去离子水。 1.2样品前处理方法的确定 1.2.1 溶液的配制 1.2.1.1溶液1:用去离子水将曲拉通和硝酸配制成0.1%(V/V)曲拉通和0.2%(V/V)硝酸的混合溶液。 1.2.1.2铅标准工作液:用溶液1将铅标准溶液配制成20μg /L的铅标准工作液。 1.2.1.3基体改进剂:用溶液1将硝酸镁和硝酸钯配制成0.1%(V/V)硝酸钯和0.06%(V/V)硝酸镁的混合溶液。 1.2.2 样品消解 1.2.2.1普鲁兰酶、葡糖淀粉酶、木瓜蛋白酶:吸取样品2mL于石英烧杯中,加5mL硝酸。 1.2.2.2β-葡聚糖酶、食用单宁:称取样品0.5g(精确到0.0001g)于石英烧杯中,加5mL硝酸。 1.2.2.3氯化钙:称取样品0.1g(精确到0.0001g)于石英烧杯中,加5mL硝酸。 1.2.2.4 535RVZX粗硅藻土和STDCZX细硅藻土: 称取样品0.1g(精确到0.0001g)于聚四氟乙烯烧杯中,加2mL氢氟酸,5mL硝酸。 以上样品均在电热板上于150℃消解赶酸,消化液呈无色透明或略带黄色,赶酸至大约0.5~1mL左右,用溶液1洗涤于10mL具塞比色刻度试管中并定容至刻度(535RVZX粗硅藻土和STDCZX细硅藻土洗涤于50ml定量瓶中并定容至刻度),混匀备用,同时作平行样品和试剂空白。 1.2.2.5盐酸、α-淀粉酶:直接稀释样品,吸取样品0.5mL于10mL具塞比色刻度试管中,用溶液1定容至刻度,混匀备用,同时作平行样品和试剂空白。 1.3 测定条件的确定 波长:283.3nm,光谱狭缝:0.7nm,灯电流:10mA,载气流量:250mL/min(第一步灰化为50mL/min,原子化阶段停气)。试验灰化和原子化温度,选择出加工助剂中铅的最佳测定条件见(表1)。 表1 石墨炉原子吸收光谱仪测定条件 普鲁 兰酶 葡糖 淀粉酶 木瓜 蛋白酶 β-葡聚糖酶 食用 单宁 氯化钙 535RVZX粗硅藻土 STDCZX 细硅藻土 盐酸 α-淀粉酶 干 燥(℃) 110 110 110 110 110 110 110 110 110 110 130 130 130 130 130 130 130 130 130 130 灰 化(℃) 450 450 450 450 450 450 450 450 450 450 600 700 700 700 750 750 750 750 800 700 原子化(℃) 1900 2000 1900 1900 2150 2050 2050 2050 2050 1900 清 洗(℃) 2500 2500 2500 2500 2500 2500 2500 2500 2500 2500 1.4 标准曲线的制定 利用自动进样器,对20μg/L的铅标准工作液进行稀释,稀释后为5μg/L、10μg/L、15μg/L,按照(表1)的测定条件操作,进样量16μL,测定其吸光值,用标准加入法测定后绘制曲线,所得曲线的相关系数均大于0.995。 2 结果与讨论 2.1氧化剂的选择 消解食品样品常用的氧化剂为高氯酸、硝酸、硫酸、过氧化氢,氢氟酸。根据样品基体的不同选择合适的湿法消解体系 葡糖 淀粉酶 木瓜 蛋白酶 β-葡聚糖酶 食用 单宁 氯化钙 535RVZX粗硅藻土 STDCZX 细硅藻土 盐酸 α-淀粉酶 平均值(mg/Kg) 0.0096 0.0230 0.0057 0.0615 0.0552 0.6399 3.2775 3.2099 0.0674 0.0648 相对相差(%) 5.24 5.68 1.77 1.30 5.43 0.52 0.59 0.05 3.56 0.15 标准偏差 0.0004 0.0012 0.0001 0.0006 0.0021 0.0023 0.0136 0.0011 0.0017 0.0001 RSD(%) 3.71

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