分光度法.docVIP

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分光度法

在国际上发表的有关分析的论文总数中,光度法约占28%,我国约占所发表论文总数的33%。由于各种各样的无机物和有机物在紫外-可见区域都有吸收,因此均可借此方法加以测定。到目前为止,几乎周期表上的所有元素(除少数放射性元素和惰性气体外)均可采用本法测定。美国水和废水标准检验方法中光度法占37.4%,我国水和废水监测分析方法中光度法占35.0%。上世纪六十年代初,分光光度分析在整个分析方法中所占比重约为45%,在我国1983-1992十年间发表的无机分析文献中光度分析论文占26-30%,在我国岩矿部门,光度法完成了约1/3的岩矿分析任务。在国际上,将1985-1989年分析仪器的世界销售额按31大类进行分类统计,其中UV – VIS分光光度计一直占有5 - 6%的份额,排名第五。由于光度计的价格相对比较低廉,故若以仪器销售的台数技术的话,则分光光度计将排在第二位。仪器的销售情况可以从侧面反映各类分析仪器在实际使用中的广泛和频繁程度。 分光光度计作为检测器与其它分析仪器联机,以完成经前处理后的测量,这又扩充了光度计的应用范围。例如,在二十世纪七十年代以后兴起的流动注射分析法中,就有约2/3是和光度计联机进行检测的。流动注射分析具有反应时间和混合状态高度重现的特点,它并不要求化学反应达到平衡,即使试剂或化学反应不稳定仍能得到良好的效果。分光光度计又是高效液相色谱中应用最为广泛的检测器,八十年代出现的光二极管阵列检测器能在几毫秒的瞬间获得流动池中组分的的吸收光谱,可解决色谱技术中定性的困难。将光度计与积分球装置连接,可组成反射光谱测量系统,用于固体表面物理光学特征测试。光导纤维传感器与光度计联用,是由光度计引出两支光纤导管,一支将入射光送入,光束通过液池,透射光经第二支光纤送回到分光光度计进行光度分析。这类光导纤维- UV – VIS光度计的光纤探头可以做得很小,可直接插入活体组织作长时间连续监测,进行临床检验,光纤本身又是绝缘的,探头可置于高电压、强磁场、强放射性等恶劣环境中,进行遥测。 (2) 灵敏度高 由于相应学科的发展,使新的有机显色剂的合成和研究取得可喜的进展,从而对元素测定的灵敏度大大提高了一步。特别是由于多元络合物和各种表面活性剂的应用研究,使许多元素的摩尔吸光系数由原来的几万提高到几十万。相对于其它痕量分析方法而言,光度法的精密度和准确度一致公认是比较高的。不但在实际工作中光度法被广泛采用,在标准参考物质的研制中,它更受重视,很多光度分析法已制定成为标准方法。 (3) 选择性好 目前已有些元素只要利用控制适当的显色条件就可直接进行光度法测定,如钴、铀、镍、铜、银、铁等元素的测定,已有比较满意的方法了。 (4) 准确度高 对于一般的分光光度法来说,其浓度测量的相对误差在1-3%范围内,如采用示差分光度法测量,则误差往往可减少到千分之几。 (5) 适用浓度范围广 可从常量(1-50%)(尤其是使用示差法)到痕量(10-8-10-6%)(经预富集后)。 (6) 分析成本低、操作简便、快速 由于分光光度法具有以上优点,因此目前仍广泛地应用于化工、冶金、地质、医学、食品、制药等部门及环境监测系统。单在水质分析中的应用就很广,目前能用直接法和间接法测定的金属和非金属元素就有七十多种。所涉及的水样包括雨水、泉水、井水、饮用水、江水、湖水、河水、海水以及各种废水等。光度法比较成熟,可测元素多,灵活性强。有些大型仪器不易解决的分析问题,光度法可以发挥作用。在有机分析中,紫外-可见光谱(UV-VIS)可作定量测定外,在定性分析和结构分析方面,它可作为红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、质谱(MS)等方法的辅助手段。 2. 光度法在环境监测的应用 2.1水和废水监测2 对于一个水系的监测分析和综合评价,一般包括水相(溶液本身)、固相(悬浮物、底质)、生物相(水生生物)。在水质的常规监测中,紫外可见分光光度法占有较大的比重。由于水和废水的成分复杂多变,待测物的浓度和干扰物的浓度差别很大,在具体分析时必须选择好分析方法。 许多分析方法受试样中可能存在的干扰物的影响,这是在水环境监测中需要重视的问题。 1)当干扰物质与被测物质直接结合,可使结果偏低。例如,用酚二璜酸法测定硝酸盐氮时,有浓硫酸存在时,氯化物会和一部分硝酸盐生成硝酰氯,从而使结果偏低。 2)当干扰物质具有与被测物质相同反应时,可使结果偏高。 3)当干扰物质与分析用的试剂化合,会阻碍此试剂和欲测物质起反应。例如,游离氯可使有机试剂显色减弱、改变或消失。 4)在进行光度分析时,由于浊度的干扰,可使吸光度增加。 针对以上所说的干扰,应采取措施消除或减弱干扰的影响。 1)可采用物理方法来分离被测物质或去除干扰物质。如蒸馏法可将氟化物、氰化物、酚、氨等蒸出,而干扰物质留在溶液中。 2)调节p

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