丁醇异构体合物的GC分离——归一化法定量.docVIP

丁醇异构体混合物的GC分离——归一化法定量 目的要求 1. 学会使用归一化法定量测定； 2. 进一步熟练TCD的使用。 二、方法原理 DNP柱对醇类有很好的选择性，特别是对四种丁醇异构体化合物的分析，在一定的色谱操作条件下，四种丁醇异构体化合物可以得到完全的分离，而且分析时间短。 三、仪器与试剂 1.仪器：气相色谱仪、气体发生器、实验三制备的色谱柱、TCD、微量注射器 2.试剂：异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正丁醇（以上均为分析纯）。丙酮洗针液 四、实验步骤 1．配制混合物试样 用一干燥洁净的称量瓶分别称取0.5g异丁醇、0.6g仲丁醇、0.5g叔丁醇、0.5g正丁醇（称准至0.001g），混合均匀，备用。 2. 色谱仪的开机和调试 （1）打开气体发生器，流速为30ml/min，十分钟后排水。 （2）将载气通入主机气路，检漏，调节载气流速为30ml/min，通载气半个小时将气路中的空气等赶走。 （3）打开色谱主机电源，在控制面板上对气化室、柱箱、检测器进行控温，将温度分别调节为160℃，75℃，80℃； （4）打开桥流（100mA） （5）打开色谱数据处理机，输入测量参数。 2.标准和未知试样的分析测定 （1）观察仪器谱图基线是否平直，待仪器电路和气路系统达到平衡，基线平直后，用1微升清洗过的微量注射器吸取混合试样0.6微升进样，记录分析结果。 （2）按上述方法再进样分析测定两次，记录分析结果。 （3）结束工作 实验完成后，清洗进样器。 （4）关桥流。降低柱温，待柱温降至50℃再停止通载气。 五、结果处理 1. 记录实验条件。 2. 将色谱图上测量的各组分的峰高、半峰宽、峰面积等填入下表。 组分 fm’ h W1/2 A wi 1 2 3 平均值 1 2 3 平均值 叔丁醇 0.98 仲丁醇 0.97 异丁醇 0.98 伯丁醇 1.00 3．归一化法计算各组分的质量分数。 六、注意事项 1.用氮气做载气，桥流一般100mA。 2. 柱温的升温速率切忌过快，以保持色谱柱的稳定性。关机时一定要等柱温降下来再关载气。 七、思考题 1. 归一化法对进样量的准确性有无严格要求？ 2. 实验中分离的几种丁醇出峰顺序如何？