一些表征介绍资料.ppt

应用分析原理 1）任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样---- “指纹花样” ； 2）晶态试样的衍射花样在谱图上表现为一系列衍射峰。各峰的位置2θ（衍射角）和I/I0 （衍射线相对强度）是确定的； 3）通常用d（晶面间距表征衍射线位置）和I/I0（ I0为最强线的强度）的数据代表衍射花样。用d---- I/I0数据作为识别物相的基本判据； 4）混合物相的谱图是各组分相分别产生衍射或散射的简单机械叠加。 物相分析基本内容： 1）区分晶态与非晶态 2）聚合物鉴定 （鉴别是否有结晶） 将衍射图与典型聚集态衍射谱图进行对比。 3）识别晶体类型 壳聚糖X射线衍射谱图 半晶态聚合物 聚合物鉴定 对于非晶态聚合物： 将衍射图与已知某种非晶聚合物在同样实验条件下的衍射图比较，看隆峰的峰位2θ是否吻合，并观察峰形是否相符，用于初步推断样品。 对于结晶性聚合物： 将衍射图与已知结晶聚合物在同样实验条件下的衍射图比较，从衍射峰的峰位及整个谱图线形进行分析，若吻合，则为一致的参比聚合物。 对于与无机物共混的聚合物： 将衍射图与无机填料在同样实验条件下的衍射图比较，从衍射峰的峰位及整个谱图线形进行分析，确定无机物在聚合物中的分布状态。 Thanks for your attention！ 敬请批评指正！ 热焓变化率， 热流率(heat flowing)，单位为毫瓦（mW） 其他特殊核磁仪器使用 （1）固体核磁 （2）硅核磁 （3）基于3D、4D异核NMR（可测定200－300个残基的蛋白质结构） （4）超导高磁场NMR谱仪（800－1000MHz）（可测1000个残基以内的蛋白质空间结构）。 热分析技术 热分析技术概述 什么是热分析 热分析的本质是温度分析。物质经历温度变化的同时，必然伴随另一种或几种物理性质的变化，即 P = f (T) 监测温度引起的性质变化，可分析出结构信息、机理信息等。 按一定规律设计温度变化，即程序控制温度： T = ? (t) 故性质既是温度的函数也是时间的函数： P = f (T or t) 物理性质 热分析技术名称 缩写 重量 热重分析法 TG 热量 示差扫描量热法 DSC 尺寸 热机械法 TMA 模量or 柔量 动态力学分析 DMTA 介电常数 热电分析 DETA 上述物理性质主要包括重量、温度、能量、尺寸、力学、声、光、热、电等，不同热分析技术可监测不同性质。 热重分析法（TGA） 热重分析法是在程序控温下测量物质的质量与温度关系的一种技术。 影响TGA实验结果的因素 1.样品盘的影响:样品盘一般为惰性材料（铂、陶瓷等） 注意：碱性试样不能用石英或陶瓷样品盘；铂对许多有机化合物和某些无机化合物有催化作用。 2.升温速率的影响：升温速率越大，所得特征温度越高 3.气氛的影响：一般采用动态气氛，热降解用氮气，热氧降解用空气或氧气. 影响热重测定的因素 1.升温速度? 　 升温速度越快，温度滞后越大，Ti及Tf越高，反应温度区间也越宽。建议高分子试样为5~10℃/min。 0.42 2.5 10 40 100 240 480 K／min 700 800 900 1000 1100 温度 (?C ) 重量分数 2.样品的粒度和用量 样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中为好。同批试验样品，每一样品的粒度和装填紧密程度要一致 小用量 大用量 W 温度 影响热重测定的因素 常用气氛为空气和N2，亦使用O2、He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。气氛不同反应机理不同。气氛与样品发生反应，则TG曲线形状受到影响 3.气氛 例如PP使用N2时，无氧化增重。气氛为空气时，在150~180?C出现氧化增重 影响热重测定的因素 　应考虑气氛与热电偶、试样容器或仪器的元部件有无化学反应，是否有爆炸和中毒的危险等 　气氛处于动态时应注意其流量对测温精度影响，气流速度40~50mL/min 如存在挥发物的再冷凝，应加大热天平室气氛的通气量 400 600 800 1000 1200 温度(?C) CaCO3? CaO+CO2↑ W 真空 空气 CO2 影响热重测定的因素 (1)试样皿的材质有玻璃、铝、陶瓷、石英、金属等 试样皿对试样、中间产物和最终产物应是惰性的 (2)聚四氟乙烯类试样不能用陶瓷、玻璃和石英类试样皿，因相互间会形成挥发性碳化物 (3)白金试样皿不适宜作含磷、硫或卤素的聚合物的试样皿，因白金对该类物