亚铁—钒酸铵容量法与比色法测定煤中铀的对比分析.pdfVIP

煤 炭 加 工 与 综 合 利 用 COALPROCESSING＆COMPREHENSIVEUTILIZATION No．3，2016 58 亚铁一钒酸铵容量法与比色法 测定煤 中铀的对 比分析 刘登云 ，李雪梅 ，陈仕陆 ，杨 渊 (1．外生成矿与矿山环境重庆市重点实验室(重庆地质矿产研究院)； 2．煤炭资源与安全开采国家重点实验室重庆研究中心； 3．中国医药集团 重庆医药设计院，重庆 400042) 摘 要：对同一煤样分别采用钒酸铵容量法和比色法测定其中的铀含量，所得结果均满足 测试要求。对比认为，钒酸铵容量法具有简便、快速、测定终点清晰等特点，是测定煤样中铀 的较理想方法。 关键词：煤样；铀；测定；钒酸铵容量法；比色法 中图分类号：TQ533 文献标识码：A 文章编号：1005—8397(2016)03．0058—03 煤样中铀的测定方法很多 ，采用较多的 2NaNO2+CO[NH2]2+2H3PO4 主要有 比色法 和钒酸铵容量法 。对于这两 2NaH2PO4+ 3H20 +2N2+CO2 种方法的测试效果，笔者进行了对比分析。 H2[u(HPO4)3]+2NH4VO3+3H3PO4_ UO2(H2PO4)2+V202(H2PO4)2+2NH4H2PO4+2H20 1 钒酸铵容量法测定煤中铀含量 1．2 实验试剂 i．1 实验原理 实验所用试剂包括 ：浓度 3％的高锰酸钾溶 首先用磷酸分解煤样中的氧化铀，使固态氧 液：浓度 10％的硫酸亚铁铵溶液 (称取 10g试 化铀溶于磷酸，成为六价铀离子；然后用硫酸亚 剂，溶于2％的硫酸溶液中)；浓度20％的亚硝酸 铁将六价铀还原为四价铀离子：过量的亚铁离子 钠溶液；浓度 30％的尿素；苯基代邻氨苯 甲酸溶 用亚硝酸钠氧化为三价铁离子，而四价铀盐与磷 液(称取0．2g试剂和0．2g碳酸钠溶于少量水中 酸生成稳定的络合物不会被亚硝酸钠氧化：采用 稀释到 100mL)；浓度 0．5％的二苯胺磺酸钠； 尿素将过量的亚硝酸钠分解，使溶夜中只存在四 钒酸铵标准溶液 (精确称取0．2948gNHVO 溶 价铀离子。在 25％～30％的磷酸介质中，以苯基 于200 250mL热的1：1硫酸中，冷却后用水稀 代邻氨苯甲酸及二苯胺磺酸钠为指示剂，用钒酸 释到1000mL，此溶液 1mL相 当于 0．0003g 铵标准溶液测定四价铀离子含量，即可计算得出 铀)。 煤中铀含量。整个过程的主要反应式如下： 1．3 试验方法 U3O3+6H3PO4+H202．_+3UO2(H2PO4)2+4H20 准确称取2．0000g煤样于瓷舟中。将煤样置 UO2(H2PO4)2+2FeSO4+5H3PO4一 H2[U(HPO4)3] 于马弗炉内，缓慢升温到550 600℃，使煤样碳 +2H3[Fe(PO4)2]+2H2SO4+2H20 化至无黑色颗粒，取出冷却。将碳化后的煤样转 FeSO4+3H3PO4+NaNO2 入 150mL烧杯中，用几滴水润湿，加 3mL过氧 H3Fe(PO4)2]+NaH2PO4+H2sO4+NO+H2O 化氢。摇匀放置片刻；然后加入 15mL磷酸 (分 收稿 日期：2015．O8