新实验前处理方法1.docVIP

原子荧光 砷 称取液体试样5g奶粉1g原料0.1g--150ml有玻璃珠的三角瓶（样品及试剂直接加到底部禁止沾到壁上）---同时做2份空白---加优级纯硝酸20ml高氯酸5ml---轻轻摇匀静止过夜（12h以上）---电热板上加热至澄清至剩余1-2ml---（如有未分解物冷却后加5-10ml硝酸继续消解至1~2ml）---冷却加水25ml继续加热消解至1~2ml---冷却再加水25ml继续加热消解至1~2ml---冷却移入10忙碌比色管---加1ml，50g/l硫脲---超纯水定容，静止数分钟上机。 硒 0.5~2g样品液体试样1~10g---10ml混合酸（硝酸+高氯酸 9+1）及玻璃珠---冷消解过夜---电热板加热消解，及时补加硝酸---溶液清凉无色并伴有白烟后继续加热消解至2ml左右---冷却---加5ml，6mol/l盐酸---转移至50ml容量瓶定容，同时做空白。 汞 称取奶样1~5g置于聚四氟乙烯塑料罐中，加盖留缝放于65℃烘箱中烘至近干---加5ml硝酸混匀放置过夜---加7ml过氧化氢---盖上内盖放入不锈钢外套，旋紧密封---于普通干燥箱中120℃恒温1~2h至完全消解---自然冷却---消化液用（1+9）硝酸定容于25ml容量瓶。同时做空白。（载液（1+9）硝酸） 铅 固体试样0.2g~2g液体试样2~10g---加硝酸+高氯酸（9+1）5-10ml浸泡，放置过夜---加热消解至消化液呈淡黄色或无色---稍冷却加水20ml继续赶酸至0.5-1ml---冷却后用少量水转移入25ml容量瓶---加（1+1）盐酸0.5ml，10g/l草酸0.5ml---摇匀加入铁氰化钾100g/l---用水稀释至刻度---放置30min待测 原子吸收 铬（石墨炉） 所有玻璃仪器及高压消解罐聚四氟乙烯内筒均需在使用前用热硝酸浸泡1h用热硝酸（1+1）浸泡1h再用水冲洗干净。 干式消解法 取试样0.5-1g于坩埚中，加入1-2ml优级纯硝酸---浸泡1h---将坩埚于电炉子上蒸干炭化至不在冒烟---高温炉中550℃2h---取出冷却---加数滴硝酸---高温炉中550℃1-2h至试样呈白灰状---从高温炉中取出放置冷却---用1%硝酸溶解试样灰---将溶液定量转入5ml-10ml容量瓶---定容混匀（同时做空白） 高压消解法（石墨炉） 0.3-0.5g样品于聚四氟乙烯内筒---加1忙碌硝酸4ml过氧化氢---轻轻摇匀盖紧上盖---恒温箱中140℃1h---同时做空白---取出自然冷却，打开上盖---将消解液移入10ml容量瓶---用水定容至刻度---待测。 液相 维生素A E 不含淀粉试样，称取固体试样10g液体试样50g于250ml三角瓶中（固体试样用50ml（45℃-50℃水使其溶解）---约100ml，15g/l，VC乙醇溶液---混匀，加25ml氢氧化钾水溶液---混匀，放入磁力搅拌棒 充氮气盖上胶塞---1000ml烧杯中加入约 300ml水---于磁力搅拌器上，温度达到53度将三角瓶放入烧杯---搅拌皂化45min---取出立即冷却至室温---用少量水将皂化液转移到500ml分液漏斗---加100ml石油醚---轻轻摇动排气后盖好瓶塞---在室温下振荡10min后静止分层，---将水相转入另一个500ml分液漏斗---按上诉步骤第二次萃取---收集醚层，用水至近中性---醚液用无水硫酸钠过滤脱水---收集入250ml圆底烧瓶---旋转蒸发仪40℃充氮条件下蒸至近干（绝不可蒸干）---残渣用石油醚转至10ml容量瓶定容。---