固相萃取简介.docVIP

固相萃取（Solid Phase Extraction，称SPE）是从20世80年代中期始展起来的一品前理技。它是通固体吸附的性吸附和洗脱将液体品（固体品也可制成液体品）中的目化合物与干化合物分离，以达到富集、分离、化品的目的。SPE是一个包括液相和固相的物理萃取程，在固相萃取程中，吸附目化合物的吸附力大于品母液，当品通SPE柱，目化合物被吸附在固体表面，其他分随品母液通柱子，最后再用适当的溶将目化合物洗脱并收集，然后行色分析。 ? 固相萃取的主要影响因素 固相萃取是一个目物在固定相上吸附、解吸附/洗脱的程，因此影响吸附、解吸附/洗脱的因素都会直接影响萃取的效率，如填料型、洗脱溶的度、pH、流速等。 ? 填料 填料是固相萃取技的核心，目物具有适中吸附性的SPE柱填料是确保准确的前提。当然同一目物，我可以不同的柱填料，但是要注意方法的整。 ? 洗脱溶的度 固相萃取是固定相—填料与流相—上溶/洗脱溶目物的争吸附作用，所以在上，要有机溶含量或pH都合适的上液，以避免目物在上漏掉；而在洗脱，也必适合的洗脱溶度，即有机溶的含量或pH，以确保能将吸附在填料上的目物底洗脱下来。 ? pH 于离子交固定相，被分析成分与干物的pKa（等点）各不相同。通溶pH的大小，可以使固定相荷，被分析物相反荷，而使干物不荷；或使固定相荷，干物相反荷，而使被分析物不荷。 ? 流速 上流速和洗脱流速会影响吸附或解吸附/洗脱的效果，上和洗脱的流速一般控制在1mL/min以内。于大量痕量品的富集，如境水中有机物的富集，上最大流速不超5mL/min。除了以上的几个因素，一些操作完成的情况，如活化的程度、淋洗的抽干等，也会影响果的回收率或重性。 ? 固相萃取及特点 固相萃取上是一液相色分离，按照萃取机理的不同，固相萃取可分正相（吸附极性大于洗脱液极性）、反相（吸附极性小于洗脱液极性）和离子交吸附。正相固相萃取所用的吸附都是极性的，用来萃取（保留）极性物，可以从非极性溶品中吸附极性化合物；反相固相萃取所用的吸附通常是非极性的或极性弱的，所萃取的目化合物通常是中等极性到非极性化合物；离子交固相萃取所用的吸附是有荷的离子交脂，所萃取的目化合物是有荷的化合物。随着人固相萃取原理的熟悉，以及固相萃取操作的熟，填料越来越成固相萃取的核心。填料不同，萃取的特点和用也不同。按照填料的不同，固相萃取可以分以下四： ? 1.合硅胶 合硅胶是SPE中最常用的吸附，所合硅胶就是在硅胶表面的硅醇基上合不同的官能，其pH适用范2-8。合硅胶基的填料多，具有性多的点。主要的代表品有C18（封端）、C18（未封端）、C8、CN、NH2、PSA、SAX、COOH、PRS、SCX、Silica、Diol等。 ? 2.高分子聚合物 上世9 0年代末，大反相固相萃取材料的适用范，改善吸附平衡性，提高重性，以极性官能化高分子脂主体的新型反相固相萃取材料世。此填料是以乙吡咯和二乙苯萃共聚得到的高分子聚合物，由于吡咯极性官能的引入，萃取柱各极性、非极性化合物具有均衡的吸附作用。材料的使用克服了C18柱存在的缺点，如小柱跑干，不浸，不吸附，并且活化程中需要仔控制；极性化合物保留不足或不保留；碱性化合物回收率差（硅基相互作用）；回收率低、重性差等。此材料的代表品有PEP、PAX、PCX、PS、HXN。其中PCX小柱可以用在不同食品中三聚胺的前理，可以化品中的三聚胺，排除其他的干，在三聚胺的色法中了巨大的作用；不但保了的准确性，而且有助于提高色柱的使用寿命，CleanertPCX也因此而成了界目的“明星”。 ? 3.吸附型填料 此品均无机吸附型材料，其主要是通表面吸附作用达到提的目的。此材料的代表品有Florisil（硅酸），PestiCarb（石墨化碳碳黑），氧化（Alumina-N、中性，Alumina-A、酸性，Alumina-B、碱性），PestiCarb/NH2。其中Florisil、PestiCarb常用于去除品中的色素，而氧化的典型用有丹、孔雀石的。 ? 4.混合型及用柱系列 随着品基越来越，以及SPE技及材料的日完善，艾杰了一系列的合柱和用柱，如PestiCarb/NH2 合柱（用于多残留的）、D N PH -Silica（用于空气化合物用柱）、SUL-5（磺胺用柱)、HXN（磺除草用柱）等。 ? 随着人固相萃取操作熟程度的日提高，以及材料学、表面化学、工控制材料技的展和用，填料得到了不断增加。了解不同填料的特点和用，并行正确的可以明的提高果的可靠性和重性。作的材料制造商，艾杰科技一直致力于填料的研究，根据客的不同需求，了Cleanert系列固相萃取填料及相品，如Cleanert Plus系列固相萃取柱（新一代SPE柱）、Cleanert Pre-IC离子色品前理小柱、蔬菜水果中51多残留理方法包、基于分