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实验五十三 混合碱的测定 实验原理 HCl + Na2CO3 ＝ NaCl + NaHCO3 pH=8.3 酚酞变色 HCl + NaHCO3＝ NaCl + CO2 + H2O pH=3.9 甲基橙变色 实验步骤++++++++++++++++++++++++++ 1．取样(按教师指定的混合碱样品号) 2．测定（平行测定三次） 三、计算总碱度 注意： 要按学号顺序取液体1、2、3、4，取后一定要记下是几号，并标注在实验报告上。 2. 吸耳球和移液管在边台公用，用后放回原处，不允许拿到自己实验台上用。容量瓶使用前要试漏，带容量瓶过去取液。公用与自用的移液管不能混用。 3. 左手拿吸耳球、右手拿移液管（略为潮湿，否则易漏）、移液管下部插入液面下。右手食指按上口，眼睛与刻度齐平，多余液流下后停30秒读数，最后一滴不要吹入容量瓶。 4. 取一份混合碱就马上滴一份，因碱液易吸CO2，移液管先用配好的溶液洗3次，用后放回抽屉。 思考题答案 1．应采用甲基橙做指示剂。在混合碱中加入甲基橙指示剂。用盐酸标准溶液滴定至由黄变橙，即位终点。ρNa2O = CHClVMNa2O/(2V试液) 2．参阅教材P52 V1V2 : NaOH(V1-V2) ,Na2C03 (2V2) V1V2 : Na2C03 (2V1),NaHCO3 (V2-V1) V1=V2 : 则碱液只含Na2C03 V1=0 ，V20 : 则碱液只含NaHCO3 V2=0 ，V10 : 则碱液只含NaOH 3．因为空气中的二氧化碳会溶解在碱液中而使Na2C03含量偏高，其他组分含量偏低。 4．如果滴定速度太快，摇动不均匀，使滴入的HCl局部过浓致使NaHCO3迅速转变为H2CO3并分解为CO2，将会导致第一个测量组分值偏高，而第二个测量组分值偏低。 视野拓展 酸碱滴定在食品分析 1．食品酸度的测定 酸度是食品检验过程中一项重要的理化指标。 食品中的有机酸影响食品的香味，颜色，稳定性和质量的好坏．有机酸是果蔬所固有的，有的是外加的，有的是发酵或其他加工操作不正常而产生的．水果的酸度可用来判断水果的成熟程度． 某些发酵制品的挥发酸的含量及种类是判断其腐败的标准．PH值和总酸度一样可以影响水果的质量指标．对于果冻和另一些别的制品，PH值可以影响沉降速率或糖－酸－果胶制品的胶凝度．调节牛奶的PH值，可把酪蛋白从牛乳中分离出来． 1）总酸度的测定 （酸碱滴定法） 2）挥发酸的测定 直接法：水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来，再用标准碱进行滴定． 间接法：将挥发酸蒸发除去后，滴定不挥发酸，最后从总酸度中减去不挥发酸． 3）PH值的测定 （比色法，电化学法） 水蒸气蒸馏法: 将烧瓶与冷凝器及水蒸气发生器连接通入水蒸气将挥发酸蒸馏出来把接受器内的挥发酸用标准碱进行滴定． 2．凯氏（Kjeldahl）定氮法 该法是测定有机氮的最准确和操作最简单的方法之一．可用于食品中蛋白质,氨基酸等指标的测定.也被用于茶叶中咖啡碱的测定. 步骤 1）消化 样品中含氮有机化合物经浓硫酸加热煮解消化．在煮解过程中，有机物质中的氮定量转化为NH4HSO4或(NH4)SO4．为了加速分解过程，常加入下列物质： ①．K2SO4其功用是提高溶液的沸点 ②．硒粉，铜盐作催化剂 ③．过氧化氢或高锰酸钾作氧化剂 2）蒸馏 NH4HSO4或(NH4)SO4在碱性条件下，释放出氨． 3）吸收与滴定 蒸馏过程中所释放出的氨，导入定量且过量的标准盐酸溶液中，最后以标准氢氧化钠溶液返滴定余下的盐酸，进而推算蛋白质含量．或导入饱和硼酸吸收液中，再用标准盐酸溶液直接滴定． 4）计算公式 蛋白质（％）＝V*N*0.014*6.25*100/W V――滴定时所耗盐酸标准溶液的体积（ml）； N――标准盐酸溶液的浓度（mol/L）； 0.014――1毫克当量氮的克数； 6.25――氮的蛋白质换算系数； W――样品重量（g） 3． 食品中防腐剂苯甲酸的测定 测定方法：取干燥试样0.25g（称准至0.0002g），置于250ml锥形瓶中，加入50％中性乙醇溶液25ml使试样溶解，加酚酞试剂2滴，用0.1mol/LNaOH滴定至粉红色，每ml0.1mol/LnaOH相当于苯甲酸（C7H6O2）含量12.212g。 苯甲酸（％）＝C*V*0.1221/W*100 C――NaOH标准溶液浓度（mol/L）； V――滴定时所耗0.1mol/L NaOH的体积（ml）； W――试样重量（g）； 0.1221――苯甲酸的毫摩尔量（g） 4．食品中亚硫酸类漂白剂的测定 此法适用于一般食品但分析洋葱头，大蒜，葱等含有挥发性含硫化合物的食品，会有干扰，不宜采用。 原理：试验溶液