对甲苯磺酸的检测方法.docVIP

对甲苯磺酸的检测方法 一、游离硫酸含量的测定： 1.1原理：用Ba2+与磺酸中SO42-反应生成BaSO4沉淀，以茜素红为指示剂，用氯化钡标准溶液滴定游离硫酸含量。 1.2试剂和溶液： ⑴氯化钡标准溶液：C(?BaCl2)=0.10 mol/L GB625 ⑵氢氧化钠标液：C(NaOH)=1.00 mol/L GB629 ⑶盐酸标液：C(HCL)=0.10 mol/L GB622 ⑷无水乙醇：分析纯 GB678 ⑸茜素红指示剂：0.2% 1.3测定步骤： 试样的制备：称取4～5克混匀结晶物质（精确至0.0002g）于250mL烧杯中，适量水溶解后转入250mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用。 移取10.0mL该溶液于100mL烧杯中，加茜素红指示剂（0.2%）1滴，先用氢氧化钠标液（1.00 mol/L）调至微红色突变，然后再以盐酸标液（0.10 mol/L）回调至黄色突变，此时溶液PH值应在3～4之间，加入20mL无水乙醇，再加入茜素红指示剂（0.2%）2～3滴，不断搅拌的条件下，用氯化钡标准溶液滴定至浑浊的红色刚出现为终点。 1.4结果表示和计算： 以质量百分含量表示的游离硫酸（H2SO4）含量按下式计算。 C1·V1 ×0.049 X1＝ —————————×100% 10/250 × m 式中： X1——表示游离硫酸（H2SO4）含量，单位%。 C1——表示氯化钡标准溶液的实际浓度，单位mol/L。 V1——表示消耗氯化钡标准溶液的体积，单位mL。 m——表示称取试样的质量，单位g。 10/250——表示分取试样的量。 1.5允许分析差： 两个平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。 二、对甲基苯磺酸含量的测定： 2.1原理：以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标液滴定试样溶液测出其总酸度（以H2SO4表示）含量，然后减去游离硫酸含量X1，即为甲基苯磺酸含量相当于硫酸的量。 2.2试剂和溶液： ⑴氢氧化钠标液：C(NaOH)=0.10 mol/L GB629 ⑵酚酞指示剂：1% 2.3测定步骤： 试样的制备：（同上）称取4～5克混匀结晶物质（精确至0.0002g）于250mL烧杯中，适量水溶解后转入250mL容量瓶，定容至刻度，摇匀备用。 移取25.0mL试样溶液于150mL三角瓶中，再量取20mL蒸馏水冲洗瓶壁，加酚酞指示剂（1%）2滴，不断摇匀的条件下，用氢氧化钠标液（0.10 mol/L）调至微红色（30秒不退色）为终点。 2.4结果表示和计算： 以质量百分含量表示的对甲基苯磺酸（CH3C6H4SO3H·HO2）含量按下式计算。 C2·V2 ×0.1722 X2＝————————×100% 25/250 × m 式中： X2——表示对甲基苯磺酸（CH3C6H4SO3H·HO2）含量，单位%。 C2——表示氢氧化钠标准溶液的实际浓度，单位mol/L。 V2——表示消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位mL。 m——表示称取试样的质量，单位g。 25/250——表示分取试样的量。 0.1722——表示每1.00mL氢氧化钠标准溶液(1.000mol/L)相当于对甲基苯磺酸的质量。 2.5允许分析差： 两个平行测定结果之差不大于0.5%，取其算术平均值为测定结果。 三、含水量的测定： 按照GB6283标准进行。 四、技术要求： 1、外观：白色片状结晶 2、质量指标：总酸度（以C7H8O3S计）≥92.0% ;游离酸（以H2SO4计）≤3.0% ;含水量≤14.0% 。 编制：杨建锋 2012-6-10