【2017年整理】电弧法生产石英坩埚技术.docVIP

电弧法生产石英坩埚一、用途： 电弧法生产的石英坩埚主要用于：1）单晶硅的拉制；2）彩色荧光粉的烧结容器；3）颜色玻璃融制用耐火坩埚。目前，全球的硅单晶生产均采用电弧坩埚。 项目生产产品为石英圆坩埚，主要工艺步骤为模具加料、坩埚熔制炉熔制、成品出炉、尺寸检验、酸洗、水洗、超声清洗、涂钡、包装入库。 工艺流程图 加料：在石墨模具中加入所需重量石英砂，将模具导入熔制炉内；熔制阶段：先抽真空，然后通过3根石墨电极起电弧，熔制阶段温度约1700摄氏度。抽真空带出部分石英砂粉尘，需收集处理。 ③成品出炉：经过30~40分钟的熔制阶段后，将电弧关闭，模具退出熔制炉； 尺寸检验：使用卡钳及卡尺检验尺寸大小，合格产品进入下一步工序； ④喷砂：用喷枪将石英砂喷在坩埚表面，用来去除表面的附着物，喷出的砂由除尘器收集后重复使用，人工操作，设置专门喷房； ⑤切割：坩埚熔制完毕后，模具带着坩埚退出熔制炉，由工人用锤子轻轻敲打模具外表面，使坩埚脱离模具，石墨模具重复使用。一般使用寿命为十几炉。当石墨模具出现严重裂缝或变形时作报废处理； ⑥检验：人工检验坩埚尺寸等规格； ⑦清洗：先酸洗，将坩埚没入（6~8%）HF酸洗槽内洗，然后取出没入清水中水洗，然后进行高压清洗及超声波清洗，去除表面残余离子； ⑧涂钡：将氢氧化钡粉末溶于水，坩埚放入涂钡机内，氢氧化钡均匀喷涂于坩埚内表面。氢氧化钡极易与空气中的CO2反应生BaCO3， 坩埚表面的涂层即为BaCO3。 Ba(OH)2、BaCO3均很稳定，涂钡过程中无Ba离子产生，但Ba(OH)2溶液，BaCO3i沉淀都是对人体有危害的剧毒物质，操作过程需作好防护。 ⑨包装入库：使用纸箱包装，叉车将坩埚送入仓库。二、使用要求： 坩埚的软化点，使用过程中的析晶点，内层气泡提出了更高的要求。并同时运用多项专利技术：、 用Ba（OH）2内涂层的办法解决使用过程中的析晶点问题； 用Ba（OH）2外涂层的办法解决使用过程中的软化变形问题； 用真空法，并提高抽气速率来解决内层气泡问题。 用二次高温烧料法解决气泡问题，用向起弧中的石墨棒吹气的方法解决坩埚内壁的白色附着物问题。 三、生产原理： 毛坯的生产：将高纯石英粉装入可任意倾动角度的旋转成型模内（在金属水冷套内插入石墨模具），利用离心力作用和成型棒手工成型，将已成坩埚形的旋转装置回转到电极棒处，然后将电极起弧并插入已成型的粉料腔内，使用其快速熔化成坩埚形状的熔融石英，经冷却后取出，即完成一个石英坩埚的毛坯生产。 制品成型：电极起弧插入已成型的石英粉料腔内，可以手动或自动升降电极，以保证坩埚上下部的均匀熔化和电极烧蚀后的补偿，从而制造出稳定形状的制品。 旋转成型和回转机构是将两个金属水冷套（内放石墨模）安放在一个大的回转盘上，已达到一个处在熔化过程中，另一个进行成型操作，从而可提高生产效率一倍。 如果采用多孔石墨，并施以真空，则可以生产出内层透明外层不透明的国际通用规格的高质量坩埚。 四、工艺参数的确定 起弧电压和电流 电极间电压的大小决定了弧长或电极间距，这种间距有一个最佳值。 弧太长时，由于SIO2蒸气等气体阻隔，将易断弧，此时电极响声大，震动大，易掉渣； 弧太短时，电极烧失严重，产生黑烟，温度也低。 因此，起弧电压很重要，线电压要大于180V才易气弧，起弧后相电压应维持在140~150V之间。 电弧电流和电极直径（需要确定是的公式的单位？？） 优质电极所允许的最大电流密度一般按0.8~0.9A/mm2，以此可以计算出所需电弧电流。目前电极棒直径的确定是根据生产实践经验得出，亦可根据确定了的电流，按公式D=1.08I-2 来确定电极直径。 离心成型的转速。转速低时，粉料不能靠离心力附于石墨模成型；转速太高时，则坩埚底部在离心力下甩向周边，造成底部偏薄。比较实用的计算公式：R=A/ Di-2 R—转速；A—常数；Di—粉料成型内径。3、熔制时间的确定 主要是由经验得出，8~20 in（1 in=2.54 cm）坩埚可以遵循下列直线公式。t=AD+B t—熔制所需时间；A,B—实验所得数据；D—坩埚直径。 五、真空制度的确定 要在粉料开始熔化前即施以强有力的真空、大的抽气速率及不低于1.33Pa的真空度是保证高透明度的前提，抽真空时间要视对透明层的厚度要求，一般在3~5min即可。 成型棒尺寸的确定 通常将成型棒外径设定为3δ（δ系坩埚壁厚），精密的计算是基于石英粉料的堆积密度得出的，UNIMIN公司的石英粉的堆积密度为1.46，国产80目针状料的堆集密度为1.37。 工艺操作要领 熔制或起弧制前注意事项 提前半小时启动油压