返滴定法测定铝-2剖析.pptVIP

基本实验 通过基本实验主要是训练学生从事化学研究最基本的操作和技能，建立对化学研究的感性认识，初步掌握进行化学实验的基本规律。 实验十六 配位滴定（三） 铝合金中铝含量的测定 目的要求 实验原理 注意事项 无机及分析化学实验 目的要求 了解合金中组分含量测定的处理方法。 掌握配合滴定中的置换滴定法。 实验十六 配位滴定 （三） 铝合金中铝含量的测定 常规实验 实验原理 铝合金中铝经溶样后转化成Al3+，由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基配合物，同时Al3+与EDTA配合速度慢，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。本实验采用置换滴定法，先调节溶液的pH为3～4，加入过量EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA充分配合，冷却后，再调节溶液的pH值为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+溶液滴定过量EDTA（不计体积）。然后，加入过量NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+配合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点。求算出铝的含量。 实验十六 配位滴定 （三） 铝合金中铝含量的测定 常规实验 实验原理 铝合金的牌号繁多，如铝镁合金、铝锌合金等，合金中主要共存元素有Si、Mg、Cu、Mn、Fe、Zn。在用EDTA置换法测定Al3+时，他们均不干扰。但试样中含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定，对Al3+的测定有干扰。大量的Fe3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故本法不适于含大量Fe试样的测定。大量Ca2+在pH=5~6时，也有部分与EDTA配合，使测定结果不稳定。 实验十六 配位滴定 （三） 铝合金中铝含量的测定 常规实验 注意事项 实验步骤调整： （1）配制100 cm30.02 mol·dm-3 EDTA溶液，转入试剂瓶中。 （2）配制Zn2+标准溶液：准确称~0.13g锌片，加盐酸溶解后，在200 cm3容量瓶 中定容。 （3）铝合金样品处理：准确称0.05~0.06g铝合金样，加10 cm31：1盐酸溶解，在200 cm3容量瓶中定容。 加入NH4F后，一定要充分加热至微沸，否则会导致置换反应不完全，使滴定终点不易观察。 用Zn2+标准溶液滴定前，锥形瓶中的溶液一定要用盐酸调至纯黄色（不能带有红色）才能开始滴定。否则滴定终点为橙红色，还不易观察。 实验完毕，冲洗滴定管，天平复原。 实验十六 配位滴定 （三） 铝合金中铝含量的测定 常规实验