MnFe2O4SiO2Ag磁性奈米复合粒子之制备及其在拉曼光谱分析之应用.PDFVIP

江禎立等／南臺學報 第39 卷第3 期 2014 年9 月 81—94 81 MnFe O /SiO /Ag磁性奈米複合粒子之製備及 2 4 2 其在拉曼光譜分析之應用 陳志彥 、賴婉如 、*江禎立 南臺科技大學化學工程與材料工程系 *chiang@mail.stust.edu.tw 摘要 本研究利用化學共沉法，合成出MnFe O 磁性奈米粒子，再以溶膠-凝膠法將SiO 包覆於其表面上， 2 4 2 製備出MnFe O /SiO 磁性奈米複合粒子，改善易氧化之問題；接著利用無電鍍法，在MnFe O /SiO 磁性 2 4 2 2 4 2 奈米複合粒子表面鍍上銀奈米粒子，並以不同反應參數控制銀奈米粒子的粒徑及分佈，達到提高Ag 奈米 粒子包覆 MnFe O /SiO 磁性奈米複合粒子之包覆量。利用 X 射線繞射儀 (XRD) 、穿透式電子顯微鏡 2 4 2 (TEM) 、X 光能量散佈元素組成分析儀 (EDX) 、超導量子干涉儀(SQUID)分析奈米複合粒子之粒徑、形 態與磁化量。分析結果顯示，MnFe O 磁性奈米粒子其粒徑分佈為88.4 nm ，飽和磁化量為46.4 emu/g ， 2 4 MnFe O /SiO 磁性複合粒子粒徑為 116 nm ，二氧化矽層厚度為14.2nm 。以無電鍍條件加入0.1 M 銀胺溶 2 4 2 液2.4 mL 、1 M 葡萄糖0.48mL 時，具有較佳的包覆率，其銀奈米粒子平均粒徑為23.2 nm 。利用顯微拉 曼光譜儀 (Microscopes Raman Spectrometer)測試奈米複合材料之表面增強拉曼散射效應 (SERS) ，以 rhodamine 6G (R6G)作為分子探針，從實驗結果得知，SERS 隨著MnFe O /SiO /Ag 磁性奈米複合粒子之 2 4 2 添加量、聚集及pH 值增加而隨之提高，且較單純量測R6G 分子的拉曼訊號更好。最佳檢測條件為pH=7 與磁性濃縮，最低濃度可量測至0.01 ppm 且表面增強拉曼散射因子 (AEF)達4.8×107 ，證實此系統有良好 檢測效果。可重複回收使用，仍有相當增強效果。 關鍵詞：氧化錳鐵 、二氧化矽、銀奈米 、表面增強拉曼散射 Preparation and Application of MnFe O /SiO /Ag 2 4 2 Magnetic Nanocomposites in Surface Enhanced Raman Spectroscopy Chuh-Yean Chen, Wan-Ru Lai, *Chen-Li Chiang Department of Chemical and Materia