【2017年整理】DSC(差示扫描量热仪)实验室教学课件.pptVIP

比热法（热流校正） 使用比热标样，以“样品+修正”模式（基线扣除模式）进行动态升温测试，使用各温度下的DSC相对信号高度（单位μv/mg）与Cp *HR（单位mW/mg）进行比较计算，得到灵敏度曲线： 比热法适用范围：金属炉体（Pt, PtRh, Ag等，不适用于SiC炉体） 不透明坩埚（PtRh、Al、石墨等，不用Al2O3坩埚） 灵敏度校正 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. DSC 仪器维护 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 仪器操作 仪器可一直处于开机状态，尽量避免频繁开机关机 仪器应至少提前1小时开机 尽量避免在仪器极限温度附近进行恒温操作 试验完成后，必须等炉温降到200?C以下后才能打开炉体 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 样品与坩埚 测试样品及其分解物绝对不能与测量坩锅发生反应 具体措施： 实验前应对样品的组成有大致了解 如有危害性气体产生，实验要加大吹扫气的用量 测试样品及其分解物不能对传感器、热电偶造成污染 铝坩锅测试，测试终止温度不能超过600?C 绝对避免使用铂坩锅进行测试金属样品 金属样品的测试需查蒸气压～温度表格 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. DSC 炉体已经发生污染： 清洗步骤： 1. 使用棉花棒蘸上酒精轻轻擦洗 2. 使用大流量惰性吹扫气氛空烧至600C 3. 在日常使用温度范围内进行基线的验证测试。 若基线正常无峰，传感器一般仍可继续使用。 4. 使用标样In与Zn进行温度与灵敏度的验证测试，若温度与 热焓较理论值发生了较大偏差，需要重新进行校正。 污染清理 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 热分析实验技巧 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 适宜实验条件的选择： 热分析实验技巧 升温速率 样品用量 实验气氛 坩埚的选取 样品温度控制（STC） DSC 基线 TG 基线（浮力效应） 制样方式 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 实验条件的选择 升温速率 快速升温：使DSC峰形变大 特征温度向高温漂移 相邻峰或失重台阶的分离能力下降 慢速升温：有利于相邻峰或相邻失重平台的分离 DSC/DTA峰形较小 热分析领域常用升温速率是10K/min 利用多个不同升温速率下得到的一系列测试结果，可进行动力学分析 在存在竞争反应路径的情况下，不同的升温速率得到的终产物组成可能不同 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 不同升降温速度测得的数据不具可比性 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 一般情况下，以较小的样品量为宜。热分析常用的样品量为5～15mg。 实验条件的选择