GC-MS基础和主要仪器介绍.pptVIP

2、GC-GC/MS联用 汽油分析 * 2、GC-GC/MS联用 溶剂中杂质分析 * 2、GC-GC/MS联用 Multi Deans Switching 原理 * 2、GC-GC/MS联用 Multi Deans Switching 原理 * 2、GC-GC/MS联用 （双柱箱系统多维中心切割） 样品?? 汽油中芳香族化合物 分析条件 ??第一根柱DB-1 60m×0.32 mm X0.5μm?? 柱温100℃-10℃/min -230℃?? 载气He 30cm/sec?? 分流比：1：100 ??进样量：1.0μL ??检测器：FID 310℃ ??第二根柱ZB-WAX 30m 0.32mmI.D. df.0.5μm ??柱温50℃??检测器MS（Scan模式）和FID ??接口温度150℃, 离子源温度200℃ ??切换压力180kPa * 2、GC-GC/MS联用应用 * 2、GC-GC/MS联用应用 * 2、GC-GC/MS联用应用 * 2、GC-GC/MS联用应用 * 2、GC-GC/MS联用应用 MS图 * * 七、GC-MS 联用仪仪常用谱图获得的方法、用途及性质 GC-MS 谱图名称 方法或原理 用途 性质 积分总离子流色 谱图 对总离子色谱图的色谱峰作面积积分（按一定的面积计算规则）,可由计算机进行积分处理，也可由色谱积分记录仪给出 定量报告用 后处理 积分质量离子色 谱图 对质量离子色谱图的色谱峰作面积积分，由计算机给出 定量报告用 后处理 三维谱图 按一定时间间隔将循环全扫描质顺序排列的质谱图集合。X：质量数 Y：时间 Z：离子流强度 反映GC-MS 一次运行数据的总体外貌 后处理 * 七、GC-MS 联用仪仪常用谱图获得的方法、用途及性质 GC-MS 谱图名称 方法或原理 用途 性质 单反应检测或多 反应检测的质量 离子色谱图，又称选择反应色谱图 在GC 进样下利用MS-MS 联用技术使两质谱仪工作于某个或多个离子反应所对应的母、子离子检测状态时取得的离子色谱图 进一步提高检测的灵敏度和选择性，定性、定量共用 实时 某色谱峰的照相 干板质谱图 在GC 进样下，离分辨全质量双聚焦质谱仪的照相干板在某一选定的GC 峰的居留时间内进行离子曝光检测 精测质量定性用；感光密度定量用 对干板 进行后 处理得 出 * 八、GC-MS 联用仪的计算机及软件功能 序号 功能名称 说 明 1 自检和故障诊断 计算机通过自检和对GC-MS 联用仪各硬件状态检查，给出故障信息 2 启动和停机 有的GC-MS 联用仪，在积压组件按要求安装、连接和部分通电后，通过启动和停机程序，指导用户按步启动和停机 3 控制硬件状态 显示工作参量 实现质量扫描 计算机通过接口板和各通讯电缆对GC-MS 联用仪（包括自动进样装置）各硬件实行部分或全面控制。显示硬件状态和工作参量。实现计算机控制下数字化连续循环扫描和选择离子或反应工作方式（SIM 或SRM）下的质量数跳扫 * 八、GC-MS 联用仪的计算机及软件功能 序号 功能名称 说 明 4 调校仪器 利用常用校准化合物如：全氟三丁胺、十氟三苯膦、溴氟苯和全氟煤油等作质量数定标，并调整质谱仪参量（离子源参量、质量数增益和偏置等），使MS 在整个质量数范围内达到校准化合物质谱图的一定规范条件。自动做出调校报告，作仪器性能状态的记录，以提高仪器状态的重复性和不同仪器谱图的一致性 5 数据采集 填入数据采集参量（分全扫描和SIM/SRM）、温度设置表，运行时刻表和实时显示表上的参量。当设置温度达到时，屏上提示注射样品和输入存储数据文件名。完成键入文件名和注样后即开始运行，采集数据、显示和存入文件 * 序号 功能名称 说 明 6 实时显示 实时显示功能是在数据采集过程中计算机对每次扫描采集的数据的直接显示，在全扫描工作方式下，显示随时变化的质谱图；在选择离子或反应监测方式下，显示随时延伸着的质量离子色谱图。稍加即时处理，如对全扫描质谱的离子流求和，可显示随时延伸着的TIC 色谱图。实时显示谱图个数及性质，由数据采集前填入的实时显示表确定。在采集过程中边采集、边储存、边显示 7 标准谱库（通用谱库） 存于存储区的按一定简化法则简化的棒状归一化质谱图的集合叫谱库。分通用谱库，专用谱库和用户自建库三种。目前通用的有： NIST 谱库，74000 张 NBS 谱库，43000 张，10 峰格式，5M~7M 存储空间（12 支库） NBS 谱库，43000 张，PBM 格式（15~26 峰），11M EPM NIH 谱库，42000 张 Wiley/NBS 谱库，130000 张，PBM 格式（15~26 峰），30M * 八、GC-MS 联用仪的