有序介孔炭的制备与表征.pdfVIP

2008年12月 西北工业大学学报 Dee． 2008 ofNorthwestern V01．26 第26卷第6期 Journal PolyteehnicalUniversity No．6 有序介孔炭的制备与表征 王小宪1，李铁虎1，冀勇斌1，金伟1，林起浪2 350002) (1．西北工业大学材料学院，陕西西安710072’2．福州大学材料学院，福建福州 摘要：采用溶胶一凝胶技术，用蒸发诱导自组装(EISA)工艺制备了表面活性剂／氧化硅复合体。通 过原位氧化炭化法直接制备了介孔炭材料，讨论了炭化温度对炭／氧化硅及介孔炭孔隙结构的影 结构性能进行了分析。结果表明，复合体具有高度有序的六方相结构孔道，随着炭化温度的提高，复 合体的孔径分布呈现先增大后减小的变化过程，而介孔炭孔径分布逐渐减小。介孔炭颗粒由类纳米 碳管团簇组成，孔隙有序程度高，内部无缺陷。 关键词：介孔炭，纳米复合体，炭化，纳米碳管 中图分类号：TB383 文献标识码：A 文章编号：1000—2758(2008)06—0787—05 介孔炭具有大比表面积、大孔容和均一孔径分 活性剂为碳源前驱体。通过原位氧化炭化法直接制 布的特点，因此在选择性催化、储能材料及光电磁等 备出了具有六方结构的介孔炭材料，研究发现，模板 方面都有着广泛的应用。通常制备介孔炭方法有物 与有机物的炭化过程中的相互作用和炭化温度是影 理化学活化法[¨、有机聚合物炭化法[2]、共混聚合物 响介孔炭孔径的重要因素。该方法缩短了制备周期， 炭化法[副、铸型炭化法[‘3等，其中物理化学活化法是 节约了制备成本，同时还可以对介孔炭的孔径进行 制备活性炭的常用方法，该方法制备的介孔炭孔径 有效的控制。 小且分布范围大。有机聚合物炭化法和共混聚合物 炭化法虽可制备出分布范围小的介孔炭，但无法实 1实验部分 现有序性的要求。近年来，铸型炭化法是能控制介孔 炭孔径的有效方法，即选用具有一定结构的模板材 1．1复合体的制备 料，通过反相复制获得介孔炭产品。从微观角度来 复合体的制备过程如下；将1 P123(聚乙烯醚 g 说，介孔炭是模板的负副本，即模板的孔壁转化为介 一聚丙烯醚一聚乙烯醚，E03。PO，。EO。。，南京威尔化工 孔炭的孔隙，因此对模板孔壁的有效控制就是对介 公司)完全溶解于10 g无水乙醇中I在搅拌的条件 孔炭的孔径控制，而模板的形成受到多方面的影响。 下加入2g的正硅酸已酯(AR，北京化学试剂有限 在水热合成体系中，改变制备模板的陈化温度[5]可 公司，简称TEOS)，0．9HzO，0．1HCI(2M)，室 g g 以使介孔炭在3．0--5．2nm之间变化，混合表面活 温下继续搅拌2h，获得溶胶；将所得溶胶置于 性剂法[6]可使介孔炭在2．2-3．3nm之间变化。但 是利用水热合成体系制备模板本身就需要1～3天 蒸发后获得表面活性剂／氧化硅的复合体。 时间，然后经过液相浸渍、炭化、酸洗等步骤才能获 1．2介孔炭的制备 得介孔炭产品，这个过程费时、费力，不利于介孔炭 在1g上述复合体中加入4g去离子水和1g 的发展与应用． 浓硫酸，混合均匀f将混合物置于