高速逆流色谱法对当归中石油醚萃取部位化学成分的分离纯化.pdfVIP

第29卷第 l0期 分析测试学报 VoI_29NO．10 2010年 lO月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 1063—1067 ．_-_I— Cj 速逆流色谱法对当归中石油醚萃取 同 部位化学成分的分离纯化 谢贵香，王 兵，梁逸曾，杨朝晖 (中南大学 化学化工学院 中药现代化研究中心，湖南 长沙 410083) 摘 要 ：采用高速逆流色谱法对当归石油醚萃取部位中4个主要化学成分进行分离纯化。选择Arizona溶剂 体系作为高速逆流色谱分离的溶剂系统，经过实验条件优化，确定最佳溶剂为：正己烷 一乙酸乙酯 一甲醇 一 水(体积比6：0．6：3：1)。高速逆流色谱分离时，采用有机相 (上相)为固定相，水相 (下相)为流动相 ，正 相洗脱，流速为2mL／min，转速为900r／min，检测波长为254nm。当归石油醚萃取部位中的4种化学成分 获得较好分离，经高效液相色谱检测，其纯度分别为78．5％、93．2％、98．9％、88．7％。通过 HNMR、IR 和质谱分析，鉴别出其中1种化合物为藁本内酯。 关键词：当归；高速逆流色谱；分离纯化 ；石油醚萃取 中图分类号：0657．72；0652．6 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2010)10—1063—05 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2010．10．014 IsolationandPurificationofFourActiveComponentsfrom RadixAngelicaesinensis byHigh—-speedCounter--currentChromatography XIE Gui·xiang，WANG Bing，LIANG Yi—zeng，YANG Zhao—hui (ResearchCenterofModernizationofChineseHerbalMedicines，CollegeofChemistryand ChemicalEngineering，CentralSouthUniversity，Changsha 410083，China) Abstract：Ahigh-speedcounter-currentchromatographic(HSCCC)methodwasappliedinthesystem— aticseparationandpurificationof4 main chemicalcomponentsrfom the petroleum etherrfactionof RadixAngelicaesinensisextracts．Theseparation oftargeted compoundswasperformedbyusingthe optimizedsolventsystemconsistingof凡一hexane—ethylacetate—methanol—water(6：0．6：3：1， byvolume)，andfourrfactionsofhigh—speedcounter—currentchromatographywereanalyzedbyhigh performanceliquidchromatography．Duringtheseparationprocedure，organicphaseandwaterwere usedasstationaryandmobilephase，respectively，withflowrateof2mL／minand900r／minrotation speedforHSCCC．Thepuritiesofthefourcompoundswere78．5％ ，93．2％ ，98．9％ ，88．7％ ，re- spectively．inwhichonewaside