高频红外碳硫分析仪的影响数据稳定的因素.pdfVIP

计量： 浅谈高频红外碳硫分析仪的使用 葛 玲 （西部黄金哈图金矿 克拉玛依 834025） 细菌氧化－氰化提金工艺的引进，硫的分析成 增加，灰尘引起的偏差越来越大，而彻底清理掉灰 为一项重要内容。2008 年开始采用燃烧- 酸碱滴定 尘过滤器中的灰尘后多次分析结果与第一次分析结 法测定细菌氧化样品中的硫含量。由于燃烧- 酸碱 果一致。因此分析过程中，灰尘过滤器中的灰尘积 滴定法要在 1 250 ℃~1 300 ℃的高温下燃烧给操作 累应及时处理。 带来了一定的危险。特别是对碳的分析结果不是很 2.3 称样量 理想。于是购进了CS- 901B/ K 高频红外碳硫分析 样品称重不同，其所含的C 、S 的绝对质量就存 仪，使得分析结果准确快速。 在差别，导致分析结果落在仪器校正曲线上区域的不 同，从而造成分析结果的波动，尤其在分析仪器的 1 工作原理 上、下限附近时这种影响表现更为突出。另外，样品 样品导入高频炉，在燃烧炉高温下通过氧气氧 称重不同直接影响高频感应燃烧情况。碳硫仪的燃烧 化，使得样品中的碳和硫氧化为CO 、CO 、SO ， 温度、状态不仅与高频炉本身设计的功率有关，而且 2 2 所生成的氧化物通过除尘和除水净化装置后被氧气 与感应区内导磁物质的多少有关。燃烧温度不是持续 载入到硫检测池测定硫，含有CO2 、CO 、SO2 和 恒定的，随着物质的熔化燃烧，感应量逐渐减少。例 O2 的混合气体一并进入加热催化炉中，经过催化炉 如，当分析某些难熔物质时，加入的助熔剂重量恒 催化转换CO →CO , SO →SO 。这种混合气体经过 定，产生的热量恒定，此时过多的样品将会导致样品 2 2 3 除硫试剂管后，导入碳检测池检测碳，残余气体通 燃烧不完全，样品中的碳硫释放不完全。 过分析仪排放到室外。碳和硫检测器输出经前放、 2.4 温度的影响 A/ D 转换送入微机系统进行数据处理，最终得出碳 温度对分析结果稳定性的影响主要体现在3 个方 和硫的百分含量。 面：首先，对粉尘过滤器的温度影响。在第2 个因素 2 影响数据稳定的因素 中粉尘对分析气的吸附效果，相同的灰尘量温度越 高，气体的吸附量越少；其次，气体分析的基础离不 2.1 坩 埚 开气体状态方程，红外分析系统恒温控制的温度不 坩埚的空白一直是碳硫分析人员关注的热点。 同，会造成分析气体体积的变化，从而一定量的分析 未经处理的坩埚空白从 10~100 μg/ g 不等。预处理 气体在不同温度下通过固定长度红外池的时间不同； 过程中，条件设置得当，坩埚空白可降至1 μg/ g 以 另外，红外分析系统恒温控制温度的不同，会造成红 下。实验证明，预处理时间长短和温度高低对获得 外光源的发射光强的波动，以及热释电检测器的输出 坩埚稳定的低空白值至关重要。因此，经试验确定， 的差异，从而影响了分析结果的稳定性。 坩埚使用前一定要进行预处理，并控制合适的烘烧 温度和时间，一般要在马弗炉中1 100 ℃下烘烧4 h ， 3 使用注意事项 从而最大程度降低坩埚空白对分析结果的影响。 ⑴ 预热高频红外碳硫分析仪在使用前一定要 2.2 灰 尘 预热1.5~2 h，使仪器达到稳定的工作电流电压。 分析过程中灰尘的积累所造成