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ICP-MS、ICP-AES 及AAS 的比较 诱人的ICP-AES 的流行使很多的分析家在问购买一台ICP-AES是否是明智之举，还是 留在原来可信赖的AAS 上。现在一个新技术ICP-MS 已呈现在世上，虽然价格较高，但 ICP-MS具有ICP-AES 的优点及比石墨炉原子吸收 （GFAAS）更低的检出限。 这篇文章简要地论述这三种技术，并指出如何根据你的分析任务来判断其适用性的主要 标准。 对于拥有ICP-AES技术背景的人来讲，ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体 （ICP），而质谱学家则认为ICP-MS是一个以ICP为源的质谱仪。事实上，ICP-AES和ICP-MS 的进样部分及等离子体是及其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱 （165-800nm），ICP-MS 测量的是离子质谱，提供在3-250amu 范围内每一个原子质量单位 （amu）的信息，因此， ICP-MS 除了元素含量测定外，还可测量同位素。 检出限 ICP-MS 的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt 级 （必需记牢，实 际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件），石墨炉AAS的检出限为亚ppb级，ICP-AES 大部份元素的检出限为1-10ppb，一些元素在洁净的试样中也可得到令人注目的亚ppb 级的 检出限。必须指出，ICP-MS 的ppt 级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的， 若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS 的耐盐量较差，ICP-MS检出限的优点会变差多 达50倍，一些普通的轻元素 （如S、 Ca、 Fe 、K、 Se）在ICP-MS 中有严重的干扰，也 将恶化其检出限。 干扰 以上三种技术呈现了不同类型及复杂的干扰问题，为此，我们对每个技术分别予以讨论。 ICP-MS 的干扰 1．质谱干扰 ICP-MS 中质谱的干扰 （同量异位素干扰）是预知的，而且其数量少于300个，分辩率 58 58 40 40 40 16 56 为0.8amu 的质谱仪不能将它们分辩开，例如 Ni 对 Fe、 Ar 对 Ca、 Ar O对 Fe 40 80 或 Ar-Ar 对 Se 的干扰 （质谱叠加）。元素校正方程式 （与ICP-AES 中干扰谱线校正 相同的原理）可用来进行校正，选择性地选用一些低自然丰度的同位素、采用 “冷等离 子体炬焰屏蔽技术”或 “碰撞池技术”可有效地降低干扰影响。 2．基体酸干扰 + + + 必须指出，HCl 、HClO 、H PO 和H SO 将引起相当大的质谱干扰。Cl 、P 、S 离 4 3 4 2 4 + + + 35 40 75 35 16 子将与其他基体元素Ar 、O 、H 结合生成多原子，例如 Cl Ar 对 As 、 Cl O 51 对 V 的叠加干扰。因此在ICP-MS 的许多分析中避免使用HCl 、HClO 、H PO 和 4 3 4 H SO 是至关重要的，但这是不可能的。克服这个问题的方法有：“碰撞池技术”、在试 2 4 样导入ICP 之前使用色谱 （微栓）分离、电热蒸发 （ETV）技术等，另外一个比较昂贵 的选择是使用高分辩率的扇形磁场的ICP-MS，它具有分辩小于0.01amu 的能力，可以 清除许多质谱的干扰。 ICP-MS分析用的试液通常用硝酸来配制。 3．双电荷离子干扰 138 2+ 69 + 208 2+ 双电荷离子产生的质谱干扰是单电荷离子M/Z 的一半，例如 Ba 对 Ga ，或 Pb 104 + 对 Ru 。这类干扰是比较少的，而且可以在进行分析前将系统最佳