阿司匹林的质量标准.docVIP

石河子大学小学期制实验结课论文 阿司匹林的质量标准 、 姓名：王义西 班级：药学（3）班 学号：2010515073 指导老师：李乐 日期：2013年9月3日 乙酰水杨酸抗炎药物的分析 王义西 石河子大学药学院小学期药学第三组第三实验组 摘要 关键词: 阿司匹林临床上主要用于治疗感冒发烧, 牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等, 是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。本文主要对阿司匹林做一综合论述，通过对阿司匹林的性状、鉴别、杂质检查、含量测定四个方面对乙酰水杨酸进行药物分析。 1 实验部分 1.1仪器与试剂贮备液溶液 1.2 性状 阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；遇湿气即缓缓水解。在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶，在氢氧化钠或碳酸钠中溶解，但同时分解。 酸性：阿司匹林分子结构中具有邻为取代苯甲酸结构，故具有酸性。 水解性：本类药物分子结构中具有酯键，可发生水解。 吸收光谱特性：本类药物中有苯环和特征取代基，均具有紫外和红外特征光谱。 1.3 鉴别试验 1.3.1 与三氯化铁反应 取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 1.3.2 薄层色谱鉴别 样品溶液的制备 复方乙酰水杨酸片 取复方乙酰水杨酸片1片，研细，加氯仿15mI，振摇溶解，滤过，滤液作为样品溶液。 空白溶液的制备 复方乙酰水杨酸片 取片剂辅料(按生产厂家提供的一片处方量称取)加氯仿15mI，振摇后滤过，滤液作为空白溶液。 乙酰水杨酸对照品溶液的制备 复方乙酰水杨酸片 称取水杨酸对照品适量，加氯仿制成每1ml中含水杨酸1．0mg的单一对照品溶液。 制法：复方乙酰水杨酸片 照薄层色谱法 精密量取乙酰水杨酸标准品溶液、乙酰水杨酸对照品溶液各5 ul，点于同一硅胶薄层板上，以氯仿一乙醚一丙酮一冰醋酸(27：18：1：2)为展开剂，展距为10cm，展开后，晾干，置紫外灯(254nm)下检视。样品溶液所显的1个斑点的位置与颜色分别与相应的对照品溶液所显的斑点一致，均显暗黄色。乙酰水杨酸Rf一0．85。 1.4 杂质检查 比色法 乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查 取本品0.1g，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml立即溶液1ml（取1mol/L盐酸液1ml加稀硫酸铁铵2ml后，再加适量使成100ml摇匀，30秒钟内）。如颜色与对照液（精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀）精密量取1ml，加乙醇1ml，水48ml与上述新制的硫酸铁铵溶液1ml，摇匀比较。不得更深（0.1%）。 1.5 含量测定 1.5.1水解后滴定法乙酰水杨酸的含量测定 药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为0.209~0.231g。 精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g），置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20,10,10,10ml），提取氯仿液用同一份水10ml洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用0.1mol/L氢氧化钠液滴定，即得（每1ml 0.1mol/L氢氧化钠液相当于18.02mg的C9H8O4）。 按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数 g/片=（T·V·f/W称样量）×平均片重 1.5.2高效液相法测定阿司匹林含量 色谱条件：ODS为填充剂， 流动相：甲醇-冰醋酸-水（8:4:1） 检测波长：276nm 理论塔板数不低于3000 流速:0.8ml/min 柱温: 室温 测定方法：精密称取2.1864g药品，置50ml容量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液适量，在40-50摄氏度的水浴中充分振摇使阿司匹林溶解，放冷，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品贮备液，再量取贮备液5ml，置100ml容量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，用微孔过滤膜过滤，进样，记录色谱图。 取阿司匹林对照品，精密称取10mg。置于100ml容量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，同法测定。 标示量=（Cr*Ax/Ar*D*W）/(W*标示量）*100% 1.5.3 紫外分光光度法 平行称量样品101.0mg、101.8mg、106.0mg，分别用无水乙醇溶解，定容至50ml容量瓶中即得。设定好参数后，转换进入计算模式。先进行空白调零，分别对3个不同浓度的样品溶液进行3次平行检测。 标示量=A*D*W*1000/E*100*W*B*100% 2 结果与讨论