醚类药物的分析.pptxVIP

ALLPPT.com _ Free PowerPoint Templates, Diagrams and Charts;一、典型的药物的结构及性质;二、盐酸苯海拉明的鉴别试验 ;（1）与硫酸的显色反应 盐酸苯海拉明分子结构中具有二苯甲氧基结构，能与硫酸发生显色反应。 方法：取盐酸苯海拉明约0.5g，加硫酸一滴，初现黄色，随即变成橙红色；滴加水，即变成白色乳浊液。;（2）遇酸的水解反应 取盐酸苯海拉明约30g，加水1ml溶解后，加1ml盐酸，即发生白色乳浊液；加热煮沸数分钟，析出油状液体，放冷，凝固成白色蜡状固体。 原理：盐酸苯海拉明在酸性条件下易水解，生成难溶于水的二苯甲醇，在加热的条件下，二苯甲醇呈油状物，放冷后凝固成白色蜡状固体。 （3）与硝酸银反应 取盐酸苯海拉明的水溶液，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀。 （4）紫外分光光度法;三、杂质检查 麻醉乙醚的杂质检查 （1）酸度：主要指制备时引入的副产物如乙酸等，采用酸碱滴定法检查。 方法：取水10ml，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.02ml/L），边滴边振揺至显蓝色；加本品25ml，密塞振揺混合，再加氢氧化钠0.30ml，振揺，水层应显蓝色。 （2）醛类：主要是指乙醛，检查时利用醛能与亚硫酸氢钠发生加成反应，加成物在碳酸氢钠碱性条件下又分解成亚硫酸氢钠，再与碘反应进行检查。 ;方法：取本品50ml，置100ml蒸馏瓶内，在不超过40℃的水浴上蒸馏，至瓶底剩余1~2ml；分取馏出液10ml的具塞锥形瓶中，加0.1％亚硫酸氢钠溶液1ml，密塞，强力振揺10s，在冷暗处放置30min，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液滴定至溶液显微蓝色，保持溶液温度在18℃以下，加碳酸氢钠2g，振揺，蓝色消失后，加碘滴定液的稀溶液1ml，溶液应显蓝色。; （3）过氧化物：利用过氧化物的氧化性与新制备的碘化钾淀粉溶液反应，过氧化物将碘化钾氧化而析出游离碘，碘遇淀粉变色而进行的检查。为了避免空气中氧和光的干扰，检查时容器应密塞并放置暗处。 方法：取本品5ml，置总容量不超过15ml的具塞比色管中，加新制的碘化钾淀粉溶液8ml，密塞，强力振揺1min在暗处放置30min，两液层均不得染色。 （4）异臭??主要是指原料中乙醇中引入的杂醇油。 方法：取本品10ml，置瓷蒸发皿中，使自然挥发，挥散完毕后，不得有异臭。 （5）不挥发物：取本品50ml，置经105℃恒重的蒸发皿，自然挥发或微温使挥散后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得超过1mg。 ;四、含量测定 盐酸苯海拉明原料药的测定：《中国兽药典》采用非水滴定法测定盐酸苯海拉明药的含量。利用本品分子中具有叔胺结构，显弱碱性，在冰醋酸和酸酐溶液中，增加碱性，用高氯酸的冰醋酸滴定液滴定，以结晶紫为指示剂，滴至溶液显蓝绿色，即为终点。测定前可加入适量的醋酸供试液，以消除滴定反应中生成的氯化氢带来的干扰。 方法：取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml与酸酐4ml溶解，再加醋酸汞试液4ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。