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一种含铁聚硅氮烷的合成及裂解研究.pdf
2002中国有机硅学术交流会论文集 ·143 一种含铁聚硅氮烷的合成及裂解研究 李永明郑知敏罗永明杨始燕高伟谢择民 (中国科学院化学所分子科学中心，北京100080) 摘要：通过硅氮烷锂盐与Feck的缩聚反应合成了一种含铁聚硅氮烷，并初 步研究了它在氮气、氩气和氨气下的热裂解反应。结果表明，裂解条件(升温速率、 温度和气氛)对裂解产率和磁性都有较大的影响。该含铁聚硅氮烷在普通溶剂中 有较好的可溶性，可以制备均匀的磁性薄膜。 关键词：含铁聚硅氮烷，裂解，陶瓷前驱体，磁性 近年来，通过硅烷、硅氮烷等及其聚合物 行氨解反应。反应完成后，经过滤和洗涤二 等的交联和裂解来制备SiC，Si，N4和Si／C／N、三次，除去NH,CI，合并滤液，除溶剂，得到产 Si／C／N／M系的二元或多元复合陶瓷引起了科率为85％左右的硅氮烷SiN一1。 学家和工业界的浓厚兴趣“12。3J。除了高温高 含铁聚硅氮烷(IPSZ)的合成：在1000mL 三颈瓶中，加人上述SiN一1 强和高韧性的结构陶瓷外，通过先驱体转化 32．59和250mL 法来制备功能陶瓷材料的报道也开始不断出 己烷，磁力搅拌下，从恒压滴液漏斗中缓慢滴 现“15]。本文将报道一种含铁聚硅氮烷的合 加1．6M的n—BuLi190mL。反应24h，停止 成，及其在不同条件下裂解制备Si／C／N／Fe复搅拌，静置分层，滤出上层清液100mL，搅拌 合磁性陶瓷材料的一些结果。 下加入四氢呋喃(THF)300mL，5mL三乙胺和 2mI。反应 16．49FeCl3，回流反应24h，加cH3I 1实验部分 6h。静置分层。过滤并洗涤两次，合并滤液， 除溶剂得黑色IPSZ 1．1试剂和仪器 34．69。所有操作均在高 纯氮气保护下进行。 氯硅烷单体为浙江开化公司产品，使用 1．3裂解 前重蒸。n—BuLl为Aldrich产品。所有溶剂 均为分析纯，经无水无氧化处理。其它试剂 裂解反应是在管式炉中进行，通过智能 均为分析纯。 PID控温仪程序控温，气体流量为30ndJmin， 红外光谱仪为17firPE2000型；核磁共 样品量为1～39。 WM 振仪为Bruker300型(CDCl3为溶剂，TMS 2结果与讨论 为参比)；热重分析仪为PE公司的高温型 l D／ hisTGA；多晶粉末衍射仪为Rigaku 2．1含铁聚硅氮烷的结构 M4X 2500(Cu／Ka辐射)；磁性测量采用LDJ 研究结果表明，硅氮烷锂盐与FeCl，的 9600型振动样品磁强计；表面形貌采用S一 缩合反应可以在THF等极性溶剂和促进剂 530型SEM。 的存在下顺利进行。由于反应涉及2—3和 1．2合成
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