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9-第十四章 液相色谱常见问题.pdf
液相色谱常见问题 主要内容 压力 压力高 无压力指示 压力波动 压力问题的预防 峰形 裂峰 峰拖尾 宽峰 低柱效 保留时间 一、压力-压力高 原因 堵塞滤头 色谱柱污染 缓冲液盐分沉积 样品污染沉积 堵塞填料 一、压力-压力高 排查方法 断开色谱柱，以1ml/min流速送液，压力应在0.5MPa 以下，若大，进一步判断。 拆管道过滤器，送液确认压力，压力明显下降，说明 管道过滤片堵塞，放入烧杯加入异丙醇进行超声清洗 即可 吸滤头。将吸滤头取下，送液，观察压力变化 入口单向阀和出口单向阀。将单向阀垂直放入倒异丙 醇的烧杯中进行超声清洗。 混合器。对过滤筛板进行超声清洗。 以5%-10%的稀硝酸1ml/min送液冲洗，压力下降为 正常数值，然后用纯甲醇彻底置换。 一、压力-压力高 色谱柱污染 冲洗柱子 反相柱： • 100% 甲醇 • 100% Acetonitrile 乙腈 • 75%乙腈: 25％异丙醇 • 100%异丙醇 • 100%二氯甲烷 • 100%已烷 正相柱 • 50% 甲醇: 50% 氯仿 • 100%乙酸乙酯 反冲柱子 更换柱滤头 一、压力-无压力 原因 泵密封垫圈磨损 大量气泡进入泵体 方案 更换密封垫圈 大流速排气泡/针筒抽气 一、压力-压力波动 原因 空气 单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物 溶剂过滤器：气泡、微小晶体粒/微生物堵塞 处理 避免吸入空气,流动相充分脱气 拆下单向阀, 丙酮超声清洗 砂滤棒用流动相超声除气泡/浸入稀酸（如4mol/L 硝酸）内迅速除去微生物或将盐溶解，再立即清 洗 一、压力-压力问题预防 使用柱保护 保护柱/预柱 在线过滤器 样品预处理 溶剂/化学环境 微粒/凝聚物的除去：过滤样品、离心分离 固相萃取：薄膜或薄层板、圆盘或生物膜 适当的柱冲洗 过滤缓冲流动相 二、峰形问题 裂峰 峰拖尾 宽峰 低柱效 许多峰形问题是结合在一起的 -例如:展宽和拖尾或拖尾和保留时间增加 二、峰形问题-裂峰 可能原因 柱污染 部分阻塞滤片 柱头塌陷 溶剂效应 二、峰形问题-裂峰 柱污染 Column: StableBond SB-C8, 4.6 ×250mm, 5µm Mobile Phase:60%25mM Na HPO ,pH3.0 : 40%MeOH 2 4 Flow Rate: 1.0 mL/min Temperature: 35ºC Detection: UV 254 nm Sample: Filtered OTC Cold Medication: 1. Pseudoephedrine 2. APAP 3. Unknown 4. Chlorpheniramine Injection 1 峰3 峰形较好 Injection 30 峰3 裂峰 经100%乙腈冲洗后 峰3
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