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第十一章流动相及样品的预处理 第十一章流动相及样品的预处理 主要内容 主要内容 液相色谱对流动相的要求 液相色谱对流动相的要求 流动相的脱气 流动相的脱气 样品的预处理 样品的预处理 目的 目的 重要性 重要性 常用方法 常用方法 新方法 新方法 液相色谱对流动相的要求 液相色谱对流动相的要求 除色谱柱对流动相对的要求外，还有∶ 除色谱柱对流动相对的要求外，还有∶ 与检测器匹配 与检测器匹配 脱气 脱气 避免卤素离子（不锈钢系统） 避免卤素离子（不锈钢系统） 溶剂的粘度 溶剂的粘度 细菌的生长　　 细菌的生长　　 流动相的脱气 流动相的脱气 流动相脱气的目的 流动相脱气的目的 使色谱泵的输液准确 使色谱泵的输液准确 输液均匀准确，并且脉动减小 输液均匀准确，并且脉动减小 保留时间及色谱峰面积的重现性提高 保留时间及色谱峰面积的重现性提高 提高检测的性能 提高检测的性能 防止气泡引起的尖峰 防止气泡引起的尖峰 基线稳定，信噪比增加 基线稳定，信噪比增加 溶剂的紫外吸收本底降低 溶剂的紫外吸收本底降低 保护色谱柱 保护色谱柱 减少死体积 减少死体积 防止填料的氧化 防止填料的氧化 流动相脱气的方法 流动相脱气的方法 加热 加热 简单，如同抽真空一起使用，其效果很好。但容易造成流动相组 简单，如同抽真空一起使用，其效果很好。但容易造成流动相组 成的变化 成的变化 抽真空 抽真空 同上，一般在溶剂抽滤的同时，也有脱气的效果 同上，一般在溶剂抽滤的同时，也有脱气的效果 超声波 超声波 简单，但效果不理想。 简单，但效果不理想。 通惰性气体（一般用氦气） 通惰性气体（一般用氦气） 可保持连续脱气，多用于低压梯度 可保持连续脱气，多用于低压梯度 脱气机 脱气机 可保持连续脱气，多用于低压梯度 可保持连续脱气，多用于低压梯度 样品的预处理 样品的预处理 样品预处理的目的 样品预处理的目的 除去微粒 除去微粒 减少干扰杂质 减少干扰杂质 浓缩微量的组份 浓缩微量的组份 提高检测的灵敏度及选择性 提高检测的灵敏度及选择性 改善分离的效果 改善分离的效果 有利于色谱柱及仪器的保护 有利于色谱柱及仪器的保护 样品的预处理重要性 样品的预处理重要性 占样品分析时间的比例 占样品分析时间的比例 样品预处理所用时间远大于色谱分离的时间 样品预处理所用时间远大于色谱分离的时间 占分析的消耗总成本最大 占分析的消耗总成本最大 消耗大量的溶剂及其他化学品 消耗大量的溶剂及其他化学品 实验的重复性及准确性最差的环节 实验的重复性及准确性最差的环节 影响实验结果好坏的最重要因素 影响实