水分测定法第一法烘干法001.docVIP

水分测定法 目的: 制定水分测定标准规程，使检验人员的操作规范，确保检验结果的准确、可靠。 范围: 适用于进行水分测定的原辅料、中间体（半成品）、成品等。 内容: 测定用的供试品: 一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。 直径和长度在3mm以下的花类、种子和果实类药材，可不破碎。 减压干燥法需先经二号筛。 烘干法 适用范围 ： 不含或少含挥发性成分的药品。 仪器与试剂：扁形称量瓶、 干燥器（普通）、 电子天平（0.0001g）、 烘箱（100～105℃，控温精度±0.1℃）、 干燥剂（硅胶、五氧化二磷，硫酸） 烘箱干燥法的测定要点?⑴ 取样（称样）? ：在称量时要迅速，否则越称越重。 ?（在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，）⑵ 干燥条件的选择?： 三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间 （一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃） 操作方法 1操作步骤 清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→?再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.003g即0.3mg为恒重）? 清洗称量瓶→烘至恒重（烘箱、105℃、烘2小时以上，取出--干燥器中放置室温（约30分钟）---精称—于烘箱中，烘1小时，干燥器中放置室温（约30分钟）精称G1--如此重复，至连续两次干燥后称重△m≤0.003g） （2）称取试样 ①精密称定供试品2～5g（±0.5g）（或该品种下规定的重量W） ②平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm， （3）烘样 ①在100～105℃干燥5小时（打开瓶盖，半斜于称量瓶上），将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量， ②再在上述温度干燥1小时，冷却，称重G2，至连续两次称量的差异不超过5mg（0.005g）为止。 ③计算：根据减失的重量，计算供试品中含水量（%） 计算 恒重后称量皿和样品重量（g）--恒重后称量皿重量（g） 水分=---------------------------------------------------------------------------- 样品重量（g） （即 水分= G2 － G1 / W?） 固形物（%）=100 － 水分%?G1 —— 恒重后称量皿重量（g）? G2 —— 恒重后称量皿和样品重量（g）?W —— 样品重量（g）? (＊ 油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。? ＊ 对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。? ＊ 对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。?固形物 —— 指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤 维、无氮抽出物和灰分等。?)