第四章材料现代分析方法概述.ppt

吸收光谱 ? 现象：当电磁辐射通过固体、液体或气体时，具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子，并跃迁至高能态，从而使这些辐射被选择性地吸收。 原子吸收：原子吸收光谱分析(AAS); 分子吸收：紫外可见光度分析(UV-Vis)； 分子吸收：红外光谱分析(IR)及拉曼光谱(Raman) ； 核吸收：核磁共振光谱(NMR)。 电磁辐射 原子、离子、分子 光 原子*、离子*、分子* 原子、离子、分子 激发 激发态 基态 基态 能量 吸收 美国热电Nicolet5700型傅里叶变换红外吸收光谱仪 5700FT-IR MRI is used for imaging of all organs in the body * 光谱分析方法的应用 （或XRF） 固体样品也可直接分析 发光材料、纳米材料、光电子材料、半导体材料 固体能带结构分析 现在加上特殊附件可直接分析 发光材料、纳米材料、光电子材料、半导体材料 固体样品也可直接分析 * 固体样品也可直接分析 第四节 电子能谱分析方法概述 X射线光电子能谱(XPS) 光电子能谱 紫外光电子能谱(UPS) X射线激发俄歇电子能谱(XAES) 俄歇电子能谱 电子激发俄歇电子能谱(AES) 因最初以化学领域应用为主要目标，故又称为化学分析用电子能谱法(ESCA)。 电子能谱分析方法 光电子能谱与俄歇电子能谱分析方法的应用 电子能谱分析可使用固体样品、气体样品和液体样品[液体样品应蒸发为气体或沸腾或做成载体(线)上的液体膜等]。 X射线光电子能谱仪（XPS）/ 俄歇能谱仪（AES） 光电子能谱仪的结构 电子能谱仪主要由激发源、电子能量分析器、探测电子的监测器和真空系统等几个部分组成。 * 第五节 电子显微分析方法概述 透射电子显微镜(TEM)简称透射电镜 扫描电子显微镜(SEM)简称扫描电镜 电子探针X射线显微分析简称电子探针(EPA或EPMA)：波谱仪(波长色散谱仪，WDS)与能谱仪(能量色散谱仪，EDS) 电子激发俄歇电子能谱简称俄歇电子能谱(EAES或AES) （1） 透射电子显微镜（TEM） 透射电子显微镜则是将透过薄试样后的、带有试样形貌或结构信息的弹性散射电子、经多次聚焦放大，最后在镜简下方的荧光屏上一次直接成像，成像过程示意图如下： TEM的分辨率可达0.1nm左右，放大倍数为100倍～100万倍，可配备EDS和EELS（电子能量损失谱），能够在原子尺度上直接观察材料的内部结构、相组成、相分布及晶体位错、晶界、晶体缺陷等，这种细微物质结构用普通SEM是不能分辨的。它使用的加速电压为200KV～500KV，对有机物样品有破坏作用。 TEM要求很薄试样，厚度一般要小于100nm, 制备这样薄的试样较为困难，样品制备技术要求较高，通常先将样品减薄到80μm，再用离子减薄到合适厚度(如用离子束轰击样品)。它的操作维护比较复杂,分析区域小，代表性差。 (2)扫描电子显微镜（SEM） 这里指使用钨W灯丝或六硼化镧灯丝作为阴极的扫描电子显微镜（SEM）。它的成像原理如前图所示。成像过程是镜筒内的聚焦入射电子束(简称电子探针)在试样表面扫描，激发出各种信号(如二次电子)，经检测、放大后，最终在镜筒外的显示器上形成一幅反映试样表面形貌、组成及其它物化性能的扫描图象。 目前它的分辨率约3～6nm, 放大倍数一般为几倍到几十万倍，要求的真空度为10-5～10-6 torr，使用的加速电压为0.2KV～30KV，可以观察固体块、粉末样品表面的形貌，通常与 X-射线能谱仪EDS相组合，用以分析物质成分。它的应用最为广泛，发展最为迅速。 据知，目前欧洲电镜厂家可以在SEM上配置透射电子检测探头，从而具有TEM的功能，不过由于受加速电压的限制（最大40KV）,这种TEM的功能仅适于生物、有机物样品。 * 电子显微分析方法 能谱探头 扫描电镜 现代固体表面分析方法，不属于电子显微分析方法。 * 第六节 色谱、质谱及电化学分析方法概述 一、色谱分析法 气相色谱法(GC) 液相色谱法(LC) 离子色谱法 元素或化合物分离与分析方法 二、质谱分析法 质谱分析法(MS)是基于元素(离子)的质荷比(质量与电荷的比值，m/e)进行材料定性、定量结构分析，特别