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铝熔体定向氮化过程中气液固传输机理探讨1 1 1 1 1 1 2 金胜利 ，李亚伟 ，刘国涛 ，李远兵 ，赵雷 ，李泽亚 1 武汉科技大学高温陶瓷与耐火材料湖北省重点实验室，武汉 (430081) 2 上海宝钢研究院，上海（201900) E-mail ：shengli.jin@ 摘 要：根据纯铝锭定向氮化生长显微结构特征，构造出气液固传质模型，并建立了反应 速率与各传质阻力的方程关系式。研究表明：控制铝熔体氮化速率的主要阻力来自于氮气在 熔体表面的化学吸附过程。而氮化反应的不断进行，导致业已形成的 AlN 晶柱内部或晶柱 之间的毛细管半径变小，降低了渗透速率，最终导致通过毛细管力传输到反应前沿的铝熔体 消耗殆尽，反应中止。 关键词：定向金属氮化法，铝，氮化铝，气液固传输机理 中图法分类号：TQ174.758 文献标识码：A 文章编号：062 流量为 10 ml/min。在开始升温前，炉膛内进 1. 引言 行多次抽真空、再充气的操作过程，以排除反 上世纪八十年代初，美国Lanxide 公司提 应炉管内的残留氧气。当温度升高到 1100～ 出了一种制备陶瓷基复合材料的新工艺— 定 1300℃，直接快速将装有铝锭的石墨坩锅下降 向金属氧化技术（Directed Metal Oxidation ， 到高温区，等温处理 3h，自然冷却后计算反 简称DIMOX ），即在高温下利用一定阻生剂限 应前后质量变化与原始铝锭质量之比，即增重 制金属熔体在其它5 个方向的生长，使金属熔 率，利用扫描电子显微镜观察了产物生长形貌 体与氧化剂反应且只向上单向生长[1] 。该技术 特征，并探讨了定向氮化过程中气液固传输机 具有工艺及设备简单，产品形状不受限制且体 理。 积稳定，尤其在材料组成和性能方面具有可设 计性，成为世界各国材料工作者竞相研究的对 3. 实验结果与分析 象，其研究系统也从最初的Al O /Al 氧化物体 2 3 3.1 显微结构与传质过程分析 系扩展到AlN/Al 氮化物体系，相对应的合成 图 1 是产物反应前后增重情况与处理温 技术可被称为定向金属氮化法（Directed Metal [2,3] 。目前研究工作 度的关系。由图可知，随着温度的增加，试样 Nitridation ，简称DIMNI ） 主要集中在Al-Mg 、Al-Mg-Si 等合金体系上， 的重量逐渐增加( 图1a)，且增重速率与温度的 关系符合 Arrhenius 公式（图 1b），表观活化 并取得了可喜的成果。 能为 208.7kJ/mol ，这说明整个铝锭氮化生长 为进一步降低生产成本，可在纯铝锭表面 由化学反应控制。 图2 是在扫描电子显微镜 涂敷金属镁粉，通过定向金属氮化法制备出 AlN 陶瓷材料[4,5] 。本文研究了在定向氮化过 下观察到的产物生长表面的形貌特征。在产物 表面存在大量球状团聚，电子探针分析表明为 程中Al