硫酸铜中含铜量的测定(3学时).PDF

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硫酸铜中含铜量的测定(3学时)

3 3 硫酸铜中含铜量的测定 (33学时) 一、目的要求 掌握用间接碘量法测定铜含量的原理和方法 二、实验原理 铜合金、铜矿及铜盐中含铜量的大小可用间接碘量法来测定。通常将样品处理成含Cu2+ 离子溶液,在酸性条件中,加入过量的KI溶液,则反应析出I : 2 2+ - 2Cu + 4I I +2CuI↓ 2 这里KI是还原剂、沉淀剂和配合剂(I +I- I )。生成的I ,以淀粉为指示剂,用- 2 3 2 Na S O 标准溶液滴定。由于CuI沉淀表面易吸附 I ,会使分析结果偏低。为了减少CuI 对 2 2 3 2 I 的吸附,可在大部分I 被Na S O 溶液滴定后,加入KSCN溶液,使CuI沉淀转化为溶解 2 2 2 2 3 度更小且不易吸附I 的CuSCN沉淀,释放出I : 2 2 CuI↓+ SCN- CuSCN↓ +I- 但KSCN溶液不能加入太早,否则,在I 含量较大时,SCN 离子有可能还原I 而使测定- 2 2 3+ - 结果偏低。若试样中含有铁杂质时,由于Fe 能氧化I生成I ,防碍铜的测定,所以需加 2 入NaF以掩蔽杂质。 本实验测定硫酸铜中铜含量,若以铜的质量分数表示: M (c⋅V)Na S O × Cu 2 2 3 1000 ω(Cu) = ×100 m(样品) 三、仪器与试剂 1.仪器 分析天平,50mL碱式滴定管,常用玻璃仪器若干 2.试剂 Na S O 标准溶液(0.01mol⋅L-1),H SO(1.0mol⋅L-1 ),CuS0(固体试样),KSCN(10%),KI 2 2 3 2 4 4 (10%),淀粉溶液(1.0%) 四、参考步骤 1.样品称量 在分析天平上用减量法准确称取0.5~0.75g(精确0.1mg)CuS0 试样三份,分别于三 4 个250mL洁净的锥形瓶中,加入30mL 去离子水溶解。 2.铜含量的测定 取上述溶解好的样品一份,加入3mL的1.0mol⋅L-1 H SO 溶液和7~8mL10%KI溶液, 2 4 -1 摇均匀后,立即用 0.1mol⋅

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