Agilent6820气相色谱仪的操作与使用.doc

Agilent6820气相色谱仪的操作与使用 （2课时） 一、实验目的： 1、掌握仪器配置方法，包括设定时间和日期、配置柱箱、配置进样口、配置辅助加热区、配置RS-232 通讯设置。 2、会设定柱箱的设定值、设定进样口参数、设定检测器参数、阀的控制、选择信号输出、设定 GC 流量等。 3、会准备 GC 分析样品，会用手动进样分析样品，会点燃 FID 火焰。 4、初步学会建立GC方法 5、会关闭GC 二、实验方法与步骤 1、配置仪器 仪器在首次使用前或更换或添加新硬件时都需要进行配置。配置仪器要设定通用参数，如日期和时间，以及要告诉仪器所安装的设备，以便 GC 对这些设备进行适当控制。一般情况下，在安装中进行配置，并且只有在更换硬件时修改配置。注意，配置设置会直接影响方法，未经配置的设备在显示器上不能出现，或者可能没有可设定的数值。而且，这些设定值控制某些任务的执行，例如，在向气体进样阀的样品定量管中填装样品。 设定时间和日期：内部有一个时钟，并在任务中使用时间和日期，例如记录方法和错误。要设定时间和日期： 1 按［配置］。2 滚动到时间参数，然后按［输入］。3 滚动到时间和日期行，用键盘输入当前值。 配置柱箱：设定最高温度和平衡时间。要配置柱箱，按［配置］然后选择［柱箱］并按［输入］ 滚动到相关项目，按回车键： ? 最高温度? 平衡时间。 最高温度（ Maximum temp ） 允许的柱箱最高温度设定值。色谱柱和一些附件，如阀和阀箱都有温度限。如果配置最高温度 ，要考虑这些限度，以便色谱柱和一些附件不会被损坏。柱箱的设定值在输入以后要进行验证；当输入的设定值不符合事前定义的最大值时，就会出现一个提示。最高温度设定值可以是: 70 到 425 °C。平衡时间（ Equib time ） 是在新的温度设定值下，柱箱温度达到平衡的时间。平衡时间是从现在的柱温上升 1 °C 开始计算。平衡时间设定值可以是 0 到 999.99 分钟。默认值是3.00 分钟。 配置基数类型：配置可以使用两种基数( 分隔点) 中的一种：句号（。） 和逗号（，）。基数的设定按照当地国家的习惯。1 按［选项］ , 滚动到键盘及显示。2 要改变基数类型，滚动到小数点类型, 再按［模式］ , 滚动到正确的基数类型，并按［输入］。 配置进样口：因为 GC 能检测到加热器／传感器的连接，所以 GC 知道系统是否安装了进样口。然而，它不知道安装的是何种类型的进样口。按下述程序可提供这一信息： 1 按［配置］ 键。 2 滚动到仪器参数并按［输入］。 3 滚动到前进样口类型参数并按［输入］。 4 如果进样口类型列出的是未知或者前进样口不正确，按［模式］选择正确的类型。 5 滚动到正确的进样口类型, 然后［输入］。 6 按［清除］。 7 如果安装了后进样口，滚动到后进样口类型并重复第4 到第6步。 配置辅助加热区：辅助加热区控制设备的加热器，如阀箱和镍催化剂。要配置辅助加热区（1 或 2 ）： 1 按［配置］ , 然后按［辅助#］。2 按［模式］, 然后选择被加热区控制的设备类型并按［输入］ 。如果没有辅助加热区，显示器就显示未安装。配置阀如果安装了一个或多个阀，按下述步骤进行配置： 1 按［配置］。2 滚动到阀 #, 然后按［输入］。3 当有提示时，输入要配置的阀号，例如，配置阀 # 1 就按 ［1］ ， GC 就显示1 号阀的型号。4 如果阀型不正确，按［模式］, 滚动到正确的阀型，按［输入］。一旦选择了正确的阀型，就出现阀的其他配置参数。滚动到每一个参数，输入正确的信息。 配置RS-232 通讯设置：配置自动预运行通常最好将自动预运行设为关闭。这一功能在不分流模式下，只用于分流／不分流进样口，并且等同于按［预运行］如果使用 Cerity Chemical，必须将自动预运行设定为关闭。 设定柱箱的设定值：按［柱箱］并按［开］ 或［关］，使柱箱通电或断电，并设定柱箱的温度曲线。也可以按［柱箱］查看当前的柱箱温度和设定值。 温度：柱箱当前的温度设定值。当进行程序设定柱箱温度时， 温度是起始温度设定值。一旦运行开始， 温度值就随柱箱温度程序变化。在运行中修改温度 ，它就立刻会改变，但是其值不会存储到下一次运行中。 初始温度：只在运行中显示， 初始温度设定为等于在开始运行时的温度。当运行结束时，柱箱温度重新设定到初始温度值，因此改变初始温度， 就可改变下一次运行的起始温度。 初始时间：时间以分钟计算，在程序开始以后柱箱温度保持在起始温度的时间。 速率：速率以 °C ／分钟计算，柱箱以此速率加热或冷却。 最终温度：在加热或冷却速率结束时柱箱的温度。最终时间柱箱温度在程序升温速率结束时的终温所保持的时间。 2、设定GC参数 2.1 设定进样口参数 6820 通过键盘控制进样口温