α-蒎烯和间戊二烯共聚工艺.pdfVIP

第31卷 第6期 应 用 化 学 Vo1．3lIss．6 2014年6月 CHINESEJOURNALOFAPPLIED CHEMISTRY June2014 - 蒎烯和间戊二烯共聚工艺 李爱元 施立钦。 孙 向东 王 斌 张慧波。 (。宁波职业技术学院化工系 宁波 315800；宁波甬华树脂有限公司 宁波 315023) 摘 要 研究了共聚反应条件对O一／蒎烯(—P)和间戊二烯(PD)共聚产物的影响，确定最佳反应条件为：反应 时间2h，原料比例 (P)：(PD)=1：2，反应温度 l5℃，溶剂甲苯，催化剂A1C1，用量为单体总质量 1％，获 得产物树脂的收率为72．3％，软化点为 121．3oC，色度为4，相对分子质量为 1549，相对分子质量分布为 1．92。 其热稳定性和粘结相容性好。 关键词 Ot一蒎烯，间戊二烯，共聚工艺 中图分类号：0632；TQ322．4 文献标识码：A 文章编号 ：1000-0518(2014)06-0661-06 D0I：10．3724／SP．J．1O95．2014．30412 ． 蒎烯(—pinene，．P)是我国松节油的主要成分，主要用于合成蒎烯树脂，由于其具有优 良的相容 性、耐酸碱、抗老化、热稳定和电绝缘等性能，被广泛用作压敏粘合剂、热熔粘合剂和增粘剂等的基体，以 及涂料、橡胶、塑料、印刷、卫生和食品包装、离子交换树脂 引、钾肥增效剂 剖等工业生产中。 ．蒎烯与 甲基丙烯酸甲酯、乙烯基酮、苯乙烯等单体共聚已有大量研究报道 。。间戊二烯(1，3-pentadiene，PD) 是石油裂解副产物C馏分的主要成分，主要用于合成石油树脂，用于道路路标漆和胶粘剂等领域 。 多种烯烃单体与PD共聚，已取得了较好的效果 ，但关于 —P和PD的共聚，尚未见报道。由于 ．P 和PD的价格都易受季节和国际原油价格影响，致使各 自的聚合树脂的价格也波动。因此，研究二者的 共聚，实现各 自的部分替代，将有重大的经济和社会效益。 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 Ot—P(江西省宏达天然香料有限公司，纯度 99％)，使用前减压精馏和经CaH干燥；PD(美国Sigma— Aldrich公司，分析纯，98％)；甲苯(toluene，上海顺华化学试剂有限公司)；三氯化铝(浙江巨化化工有限 公司)；四氢呋喃(tetrahydrofuran，THF，无锡佳妮化工有限公司)；1，2一二氯乙烷 (无锡佳妮化工有限公 司)；正己烷(凡一hexane，无锡佳妮化工有限公司)；三氯甲烷 (chloroform，无锡佳妮化工有限公司)，以上 试剂均为分析纯。 1260型凝胶色谱仪 (GPC，美 国安捷伦公司)测定相对分子质量 (M )，流动相为 THF，流速 1mL／min，测试温度 35oC；Pyrisl型热重分析仪(美国PerkinElmer公司)，测树脂的热失重 (TG)，升温 速率20~C／min，N：气气氛，流量20．0mL／min；FTIR一8400S型红外光谱仪(日本岛津公司)，KBr压片法 制样 。 I．2 共聚物和均聚共混物的制备 室温下，将一定量甲苯和三氯化铝混合加入反应釜，在一定速度下搅拌分散处理 15min后得到均 匀稳定的悬浊液，使用低温冷却循环泵和恒温水浴锅使温度到达反应温度。按一定比例称量 —P、PD和 溶剂(单体 —P和PD总质量与溶剂质量比例为 1：1)混合均匀，用恒压漏斗将溶液滴加到反应釜中，到 达反应时间后保温 1h，终止反应。用质量浓度2％的NaOH溶液洗涤反应液至pH值等于7。静置分层， 2013-08—12收稿 ，2013-09-23修回，2013—12—10接受 宁波市 自然基金科学项 目(2010A610194)资助 通讯联系人：李爱元，副教授；Tel：0574Fax：0574E—mail：liaiyuan@126．corn；研究方向：高分子材料 662 应 用 化 学