^13C固体核磁共振分析煤中含氧官能团的研究.pdfVIP

第 4l卷 第 12期 燃 料 化 学 学 报 VOl_41No．12 2013年 12月 JournalofFuelChemistryandTechnology Dec．2013 文章编号：0253-2409(2013)12—1422-05 C固体核磁共振分析煤中含氧官能团的研究 王永刚，周剑林 ，陈艳 巨，胡秀秀，张 书，林雄超 (中国矿业大学化学与环境工程学院，北京 100083) 摘 要：采用 ”C交叉极化／魔角旋转一核磁共振 (”CCWMASNMR)技术对四种煤进行分析，结合化学分析方法，考察了含 氧官能团的分布规律 ，尤其是非活性醚键的含量。结果表明，”CCP／MASNMR方法可以定量分析煤中部分含氧官能团，四 种煤中羧基和羰基的含量分别为0．00～1．41和0．45～1．91mol／kg；”CCWMASNMR与化学分析方法结合，可以定量解析 煤中非活性醚键的含量，四种煤的醚键含量值为5．33～10．54moVkg，而活性醚键含量仅为0．04～0．13mol／kg，煤中醚键的 赋存状态以非活性醚键为主。 关键词：煤；含氧官能团；”C—CP／MASNMR；非活性醚键 中图分类号：TQ533．9 文献标识码：A Contentsof0-containingfunctionalgroupsincoalsbyHCNM R analysis WANGYong-gang，ZHOUJian—lin，CHENYan-ju，HUXiu—xiu，ZHANGShu，L Xiong-chao (SchoolofChemicalandEnvironmentalEngineering， ChinaUniversityofMiningandTechnology，Beijing 100083，China) Abstract：Thesolidstatehighresolution CCP／MASN]ⅦRtechnologywasemployedtoanalyzeO-containing functionalgroupsin4 coals．Thevariation nad contentsofinactiveO．containingfunctionalgroupsin thecoals wereobtainedincombinationwiht chemicalmehtod．Theresultsshow htathte C CP／MASNMR mehtod is effectivetoobtainhtecontentsofsomeO．containingfunctionalgroups．Thecontentsofcarboxylnadcarbonylin htelow rankcoalarefrom 0．00to1．41nadfrom 0．45to1．91moL／kg．respectively．Combinedwithchemical mehtod．htecontentofetherbondisobtained，which isrfom 5．33 to 10．54mol／kg．However，htevalueof inactiveetherbondin htecoalsisonly from 0．04 t00．13mol／kg．andhteoccurrenceofhteehterbond is predominnatlyinactive。few ofhtem existsinhighrank coa1． Keywords：coal；O—containingfunctionalgroups；”C CP／M ASNMR；inactiveethers 不同变质程度的煤在化学转化过程中反应性的 方法，具有较高的分辨率，能较完善地解析碳原子的 差别，主要是由煤的大分子结构和煤中各种有机官 分布状态，为研究与碳原子相连的氧的状态提供了 能团反应活性的差异决定的。煤中氧主要以羧基、 可能，因此，进一步解析可以得到含氧官能团的分布 羟基、羰基、活性醚键和非活性醚键等有机含氧官能 信息。本实验采用固态 CCP／MASNMR技术，结 团的形式存在