Tb3＋掺杂CeP04核壳微球的水热合成及其发光性能.pdfVIP

第28卷 第8期 应 用 化 学 Vo1．28Iss．8 2011年 8月 CHINESEJOURNALOFAPPLIED CHEMISTRY Aug．2011 Tb3+掺杂 CePO4核壳微球的水热合成及其发光性能 王鹏飞 张贤文 朱永春 钱逸泰 (中国科学技术大学化学与材料科学学院 合肥 230026) 摘 要 在 pH=1无模板条件下水热合成出直径为2～3txm的CePO：Tb核壳微球结构。其核壳表面 由直 径为20—30nm、长度为200～300nm的纳米棒组成。产物生长过程实验表明，首先形成球状 团聚产物，然后 一 些颗粒在表面生长，由于奥斯瓦尔德熟化效应产物尺寸变大，最后表面上的部分颗粒消耗内部的核而外延 生成一维纳米棒。CePO：Tb核壳微球的荧光性质和荧光寿命测试表明，当Tb“摩尔分数为 10％时，发射强 度达到最大值，Tb¨浓度再增加其荧光发射强度由于浓度淬灭作用而迅速降低。 关键词 CePO：Tb，核壳微球 ，水热合成，光致发光 中图分类号：O611．3；O611．4 文献标识码 ：A 文章编号：1000-O518(2011)08-0913-05 D0I：10．3724／SP．J．1095．2011．00586 磷酸铈及其掺杂的纳米材料可应用于发光材料、湿度传感器、耐热材料以及生物医学研究探针等领 域 ¨J。最近，Ln(ce，Tb)PO粉末由于其高发光效率而被广泛用于绿光荧光灯。近 l0年来，通过多种方 法制备出了各种形貌的磷酸铈及其掺杂纳米材料：如用微乳液法制备了CePO：Tb纳米管 ；溶胶一凝胶 法合成了CePO纳米晶 ；水热法成功合成了CePO@LaPO和CePO：Tb¨@LaPO 一维单晶纳米 电 缆 J、CePO花生状和纺锤状团聚体 j。另外以P123(EO加PO。EO加)为模板用水热法合成了表面由纳 米棒组成的CePO和CePO：Tb空心和核壳微球 。以CTAB为表面活性剂通过水热法合成排列规则 的花状 CePO4微球H 。 本文在无模板和pH=1条件下采用水热法合成了表面 由直径为20～30nm、长度为200～300nm 的纳米棒组成的2～3 m的CePO：Tb核壳海胆球。研究了核壳微球生长过程及Th¨掺杂浓度对其荧 光发光强度的影响，测定了核壳微球的荧光寿命。 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 CeC1，6·HO、TbC1，6·H：O和NaPO，均为分析纯 (上海国药集团)，实验用水为去离子水。Rigaku D／Max．yA型x射线粉末衍射仪，CuKot辐射(A=0．154178nm)石墨单色器，JEOLJSM-6700F型场发射 扫描电子显微镜 (操作电压 15kV)和JEM2010型透射 电子显微镜(加速电压200kV)。带EDS能谱附 件的JEOL-2010型高分辨透射电子显微镜(加速电压200kV)。JOBINYVON型荧光光谱仪，激发光源 为450W氙灯单色器光源。 1．2 实验方法 将0．638gCeC13·6H2O和0．075gTbC136·HO(n(Ce¨)：n(Tb¨)=9：1)溶解于30mL的去离子 水中，磁搅拌 10rain后，逐滴加入 10mL0．1mol／LNaPO，继续搅拌 10min。用 1mol／L盐酸快速调 2010．10-06收稿，2010—12-10修回 国家重点基础研究发展计划 (973)项 目(2005CB623601) 通讯联系人：钱逸泰，教授；Tel：0551-3600006；Fax：0551-3607402；E—mail：ytqian@ustc．edu．cn；研究方向：无机固体材料的设计合 成和性质 ． 916 应 用 化 学 第28卷 j